工作简报微波消解试样�火焰原子吸收光谱法测定猪肝中镉解�鹏1,司文会1,方志成2(1.苏州农业职业技术学院,苏州215008;�2.苏州市泰事达检测技术有限公司,苏州215104)摘�要:将绞碎、混匀的猪肝试样用浓硝酸及过氧化氢在MDS2003型微波消解仪中消解。微波输出功率为650W,采用程序升压消解方式,即先后在0.5MPa压力下消解2min,在1.0MPa消解2min及在1.5MPa消解1min。将经冷却室温的无色透明的消解液移入50mL容量瓶中,加入硝酸(1+99)溶液2mL,加水定容,按设定的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定其镉的含量。方法的检出限(3s/k)为0.20�g�L-1。以同一试样为基体,用标准加入法对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%~116.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.66%~3.25%之间。关键词:火焰原子吸收光谱法;微波消解试样;镉;猪肝中图分类号:O657.31���文献标志码:A���文章编号:1001�4020(2010)10�1141�02FAASDeterminationofCadmiuminPorkLiverwithMicrowaveAssistedSampleDigestionXIEPeng1,SIWen�hui1,FANGZhi�cheng2(1.SuzhouTechno�VocationalCollegeofAgriculture,Suzhou215008,China;2.SuzhouTai�shi�daInspectionTechnologyCo.Ltd.,Suzhou215104,China)Abstract:Themincedandhomogeneouslymixedporkliversamplewasdigestedwithconc.HNO3andH2O2intheMDS2003MicrowaveDigestorwithoutputpowerof650W,andundergradientlyelevatedpressurefrom0.5MPa(for2min),1.0MPa(for2min)and1.5MPa(for1min).Thetransparentandcolorlesssolutionobtainedwastransferredtoa50mL�volumetricflaskanddilutedtomarkwithwaterafteradding2mLofHNO3(1+99).Cadmium()inthesolutionwasdeterminedbyFAASundertheprescribedworkingconditionoftheinstrument.Detectionlimit(3s/k)foundforthemethodwas0.20�g�L-1.Precisionandrecoveryweretestedbystandardadditionmethodusingasameporkliversampleasmatrix,valuesofRSD!s(n=5)foundwererangedfrom0.66%to3.25%,andrecoveryfrom94.0%to116.0%.Keywords:FAAS;Microwaveassistedsampledigestion;Cadmium;Porkliver��镉是一种毒性很高的重金属元素,科学研究表明,进入人体内的镉,主要在肝脏中诱导金属硫蛋白的合成并与之结合形成镉�金属硫蛋白配合物,进而导致肾小管细胞坏死、骨质疏松和贫血等中毒症状,收稿日期:2009�07�11基金项目:苏州农业职业技术学院自然科学研究项目�(ZR2009103)作者简介:解鹏(1977-),男,南通人,讲师,硕士,研究方向为�微量元素分析及其机理。严重时将危及生命。根据联合国粮食与农业组织(FAO)或世界卫生组织(WHO)的规定,成人每天的最大摄入量为60�g。食品、生物材料中镉,主要来源于动、植物食物链和电镀、颜料化工等∀三废#污染镉。文献[1�2]报道,含镉废水进入养殖水域,鱼类富集量是平时的105倍。因此,加强猪肝等生物试样中镉的监测,保证食品安全,刻不容缓。准确测定生物中痕、微量镉,前处理技术是关键,常用的方法是混合酸常压加热消化,但此方法繁�1141�解鹏等:微波消解样品�火焰原子吸收光谱法测定猪肝中镉琐、费时、耗酸量大、环境污染重,且往往消化不完全。本工作采用微波消解试样,用原子吸收光谱法测定猪肝中镉的含量,结果满意。1�试验部分1.1�仪器与试剂MDS�2003型微波消解仪,TAS990原子吸收分光光度计。镉标准储备溶液:10.0mg�L-1。试剂均为分析纯,水为二次石英亚沸蒸馏水。1.2�仪器工作条件测定波长228.8nm,灯电流8mA,光谱通带宽度0.4nm,空气流量4L�min-1,乙炔流量3L�min-1,燃烧高度6.6mm。1.3�试验方法称取绞碎混匀的试样2~3g于多孔溶样杯中,先以少量蒸馏水润湿,再加入浓硝酸6mL,过氧化氢2mL,摇匀;在微波输出功率650W下,采用0.5MPa压力下消解2min,1.0MPa压力下消解2min,1.5MPa压力下消解1min,采用程序升压方式消解,取下,得到无色透明消化液1~2mL,冷却后,将消化液全部转入至50mL容量瓶中,加入硝酸(1+99)溶液2mL,用水定容。在仪器工作条件下对镉标准溶液系列、试样溶液、空白溶液进行测定。根据标准曲线查得试样中镉的含量。2�结果与讨论2.1�试样消解酸的选择根据生物试样的性质,考察...
