工作简报微波消解试样�火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中重金属元素陈燕芹,刘�红(毕节学院化学系,毕节551700)摘�要:提出了火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中微量铅、铬,镍、铜、锌和锰含量的方法。采用硝酸和氢氟酸(体积比8比1)混合酸对试样进行消解,再加入硼酸溶解铝、钙、镁所生成的难溶氟化物。用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.9991~1.0000之间。在粉煤灰试样的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收试验,得到回收率在94.9%~102.4%之间。关键词:火焰原子吸收光谱;微波消解;粉煤灰;重金属元素中图分类号:O657.31���文献标志码:A���文章编号:1001�4020(2010)09�1006�02FAASDeterminationofHeavyMetalElementsinFly�CoalAshwithMicrowaveAssistedSampleDigstionCHENYan�qin,LIUHong(DepartmentofChemistry,BijieCollege,Bijie551700,China)Abstract:MicroamountsofPb,Cr,Ni,Cu,ZnandMninfly�coalashweredeterminedbyFAAS.ThesamplewasdigestedwithamixtureofHNO3andHF(8+1).BoricacidwasaddedtodissolveinsolublefluoridesofAl,CaandMg.Standardcurvesofthe6elementswerepreparedbyusingtherespectivestandardsolutions,andlinearregressionequationswithcorrelationcoefficientsfrom0.9991to1.0000wereobtained.Testforrecoverywasmadebystandardadditionmethod,andvaluesofrecoveryfoundwereintherangeof94.9%-102.4%.Keywords:FAAS;Microwaveassistedsampledigestion;Fly�coalash;Heavymetalelements��随着工业的发展,燃煤量的增加,煤的固体废渣不加筛别地用于填沟造田,筑路或随意堆放在饮用水源附近,由此而引起的重金属污染问题日益严重。煤中含有铅、铬、镉、镍等重金属元素,这些元素随着煤的燃烧进入粉煤灰中,对人类的健康和环境构成潜在的威胁。已有报道对煤灰中微量重金属元素的迁移进行了研究[1]。由于煤灰化学成分复杂,试样处理及分析测试均比较困难。传统的熔融法和湿法消化均易引入玷污而干扰分析过程[2�3],而且煤灰样品需要分别处收稿日期:2009�07�05基金项目:毕节学院科学研究基金(No.20082005)资助项目作者简介:陈燕芹(1976-),女,山东济南人,硕士,讲师,主要�从事分析化学的教学及科研工作。理,国家标准GB/T4634-1996规定测定锰需将煤灰分别用高氯酸、氢氟酸和盐酸加热消解;DL/T867-2004规定测铅、铬需将煤灰分别用高氯酸、氢氟酸和硝酸加热消解,且加热温度不能高于150�。铅受热不稳定,极易挥发,采用常压干法灰化或湿法灰化处理样品,均有可能造成铅的损失而影响其测定结果,而且湿法灰化试剂用量大,空白值高,产生酸雾多且费时。本工作采用微波消解法用于煤灰中多元素的同时消解,并且消解是在密闭容器内进行,可有效地防止易挥发性元素的损失,样品处理时间减少。采有火焰原子吸收光谱法测定了煤灰中6种微量金属元素的含量,方法准确度好,精密度高,简便快捷。1006陈燕芹等:微波消解试样�火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中重金属元素1�试验部分1.1�仪器与试剂TAS�990型原子吸收分光光度计;MDS�2002AT微波快速消解系统。铅、铬、锰、镍、锌、铜标准储备溶液均为1000mgL-1。所用试剂均为分析纯,试验用水为二次蒸馏水。1.2�仪器工作条件原子吸收光谱仪工作参数见表1。表1�仪器工作条件Tab.1�WorkingconditionsoftheAASinstrument元素波长/nm光谱通带宽度/nm乙炔流量/(mLmin-1)燃烧器高度/mm灯电流/mAPb217.00.215005.02.0Cu324.750.420006.03.0Zn213.860.410006.03.0Mn279.480.217006.02.0Cr357.90.217005.02.0Ni232.00.2130010.02.0微波消解程序:压力为0.5MPa,消解时间1min,压力升至1.0MPa,消解1min,压力升至1.5MPa,消解2min,压力升至2.0MPa,消解2min,压力升至2.5MPa,消解10min。1.3�样品处理称取粉煤灰0.1000g,加入硝酸8mL,氢氟酸1mL,按微波消解程序消解样品,冷却;再迅速加入饱和硼酸溶液10mL,密闭消解罐,在0.5MPa压力下消解1min,1.0MPa压力下消解5min,因样品分解时,铝、钙和镁会生成难溶的氟化物,所以冷却后需加入硼酸溶液进行第二步消解,使氟化物生成可溶性离子,即络合消解。消化完毕后待罐内温度...
