4.2.氧含量的测定4.2.1方法和原理采用铜氨溶液吸收法测定氧含量，将所取一定量的样品在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧气被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量。4.2.2试剂、溶液、材料氧含量测定需用试剂、溶液、材料如下：——氯化铵（GB/T658）：分析纯度；——氨水（GB/T631）;——蒸馏水；——混合液：将600g氯化铵溶液溶解于1000ml蒸馏水中，加入1000ml氨水，混合均匀；——真空活塞脂；——铜丝圈：用直径约1mm的纯铜丝，绕制成直径大约5mm、长约10mm的铜丝圈。4.2.3仪器氧分析器，仪器结构示意图及加工图参见附录A图A.1、图A.2、图A.3.4.2.4测定步骤4.2.4.1准备工作测定前的准备工作：a)用铜丝圈装满吸收瓶。用橡皮管把分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。b)往水准瓶里注入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550Ml。c)调节液封瓶中的叶面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。4.2.4.2测定氧含量测定的操作步骤：a)转动三通活塞，使吸收瓶与量气管相通，降低水准瓶。将吸收瓶中的残留气体全部导入量气管中。b)转动三通活塞，使量气管与大气相通。提高水准瓶，令混合液全部充满量气管和三通活塞支管后关闭三通活塞。c)将样气减压，将橡皮管的一端与减压器连接。开启样气并充分置换样气系统。d)将橡皮管的另一端连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞，使样品气进入量气管。当稍微超过100mL时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。e)转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。f)小心而充分的震荡分析器，约3min后，转动三通活塞，并令吸收瓶中的剩余气体缓慢返回量气管，当吸收液刚流入量气管时，关闭活塞。举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面齐平。读取量气管液面对应刻度值，即为试样中氧气的含量（体积分数）g)使量气管中气体再次进入吸收瓶，重复吸收操作，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05mL时，本次分析结束。注1：必须注意经常加满铜丝圈，使气体充分与接触。注2：吸收液在吸收数十个样品后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液1/5左右。4.2.5处理结果当同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05（mL）时，取其算术平均值作为分析结果。4.2.6允许采用离子流法、燃料电池法等仪器分析方法测定氧含量。氧分析仪的操作、校准按仪器说明书。当对测定结果有异议时，以本标准4.2.1规定的方法为仲裁方法。4.3含水量的测定瓶装工业氧采用倒置法测定。将冷至室温的氧气瓶垂直倒立约10min后，微开瓶阀，无游离水流出为合格。集装格装工业氧不能用水润滑的压缩机充装格，不测定游离水。管道输送工业氧中含水量应在管道底部采样。微开采样阀门，无游离水流出为合格。液态氧不测定游离水。4.2氨气纯度氨气纯度按式（1）计算：Ø=100-ø1…………………………（1）ø——氨气纯度（体积分数），10-2Ø1——氧含量（体积分数），10-24.3氧含量的测定4.3.1方法提要采用焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氮含量。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少即为含氧量。4.3.2试剂和溶液——焦性没食子酸：分析纯；——氢氧化钾：分析纯；——硫酸：化学纯5×10-2(质量分数)水溶液；——甲基橙：分析纯，0.1×10-2(质量分数)水溶液;——液体石蜡；——蒸馏水；——氯化钠：化学纯，饱和溶液；——吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40mL蒸馏水中，冷至室温。称取20g焦性没食子酸，溶于100mL蒸馏水中。将上述两种溶液混合均匀；——封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入化学纯5×10-2硫酸和0.1×10-2甲基橙3滴~5滴。4.3.3仪器奥式气体分析器。仪器结构示意图及奥式气体分析器量气管图参见附录A图A.1\图A.2。4.3.4准备工作4.3.4.1将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。4.3.4.2在吸收瓶内装...
