计量标准技术报告计量标准名称离子色谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称填写日期2020一、建立计量标准的目的(1)二、计量标准的工作原理及其组成(1)三、计量标准器及主要配套设备(2)四、计量标准的主要技术指标(3)五、环境条件(3)六、计量标准的量值溯源和传递框图(4)七、计量标准的稳定性考核(5)八、检定或校准结果的重复性试验(6)九、检定或校准结果的不确定度评定(7)十、检定或校准结果的验证(11)十^一、结论(12)十二、附加说明(12)1一、建立计量标准的目的离子色谱仪主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析,同时在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。为了确保离子色谱仪检定校准工作的可靠,确保量值传递准确稳定,特建立此计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成离子色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成。根据进样时,样品各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异,不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器,并按先后次序得到各待测离子的信号强度,从而根据各组分的保留时间和响应值进行定性定量分析。离子色谱仪组成及工作原理示意图如下:2三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定周期或复校间隔检定或校准机构水中氯离子成分分析标准物质(Cl-)GBW(E)080520(0〜1000)mg/LU=1%k=2锂单元素溶液标准物质GBW(E)080547(0—100)Ag/mLU=1%k=2水中碘离子溶液标准物质GBW(E)083445(0.5〜1000)mg/LU=1%k=2水中亚硝酸根成分分析标准物质GBW(E)082817(0〜1000)mg/LU=1%k=2主要配套设备电子天平AT26110mg〜205g①级电子秒表J9-11s〜1h0.02s/29min温度巡检仪F200-A-8(0—50)°CMPE:±0.3°C单标线容量瓶100ml100mlA级单标线移液管ImL〜50mL1mL〜50mLA级3四、计量标准的主要技术指标水中氯离子成分分析标准物质:1000mg/LU=1%k=2;rel锂单兀素溶液标准物质:100卩g/mLU=1%k-2;rel水中碘离子溶液标准物质:100mg/LU=1%k=2;rel水中亚硝酸根成分分析标准物质:1000mg/LU=1%k=2rel五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度(15〜30)°C20C符合要求2湿度(5〜85)%RH40%RH符合要求34564六、计量标准的量值溯源和传递框图56八、检定或校准结果的重复性试验选取一台离子色谱仪,使用氯离子标准溶液重复测量10次,所得测量列如下:测量次数色谱峰高弟10.56820.57230.57340.57350.56660.56770.56980.57190.572100.571y0.570]:工(I-I)2S(I)-_X对十^iI¥n-10.44%经测试计算,本装置的重复性相对标准偏差小于测量标准不确定度分量相对标准偏差,由此证实重复性符合要求。注:应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》7九、检定或校准结果的不确定度评定1.适用范围:适用于离子色谱仪的检定、校准测量结果不确定度的评定与表示。2.评定依据JJG823-2014《离子色谱仪》JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》3.数学模型的建立和标准不确定度分量的估计离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度计算公式为:厂2HcxVC=N—min25H式中:Cmin—最小检测浓度,yg/mL;H—基线噪声峰值,yS;Nc一标准溶液浓度,yg/mL;H—标准溶液的色谱峰高,yS;V—进样体积,yL;通过分析离子色谱仪的检定规程和数学模型可知,其测量不确定度的来源主要有以下几个方面:标准溶液浓度引入的不确定度、测量峰高引入的不确定度、进样体积引入的不确定度和测量基线噪声引入的不确定度。4.氯离子最小检测浓度标准不确定度的评定4.1输入量c标准溶液浓度的标准不确定度uQ)该项标准不确定主要由标准物质定值的标准不确定度、溶液稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引入的标准不确定度等组成。4.1.1CL-标准溶液的扩展不确定度为1%,k=2,按正态分布,1%其标准不确定度分量u(cb)=一=0.5%4.1.2标准溶液稀释引入的不确定度^0015二0.173%8将1000mg/L的CL-标准溶液按如下方法稀释成0.5ug/mL所取标准母液配制标...