第二章天然药物有效成分的提取和分离•一、基本概念•1、提取:利用适当的溶剂或方法,将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。•2、分离:将提取物中所含的各种成分一一分开,并将得到的单体加以精制的过程。第一节天然产物的提取水亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂二、提取方法超临界流体萃取法(SFE)水蒸气蒸馏法溶剂提取法升华法压榨法溶剂•(一)溶剂提取法•根据天然成分的溶解性不同,选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材中溶解出来的一种提取方法。溶剂提取法的原理•将适宜的溶剂加入到药材原料中,溶剂由于渗透、扩散作用逐步穿过药材细胞壁进入细胞内,溶解可溶性成分,形成细胞内外浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞内的浓溶液不断向细胞外扩散,同时细胞外的溶剂不断进入细胞内,溶解可溶性成分,如此多次,直到细胞内外溶液浓度达到平衡时,提取自动停止。影响提取效率的主要因素•1、溶剂对有效成分的溶解度•2、浓度差•3、温度•4、药材的粉碎程度•5、提取时间•3、溶剂的分类(原理:相似相溶)*强极性溶剂:水*亲水性有机溶剂:能与水任意混溶(甲醇、乙醇、丙酮)*亲脂性有机溶剂:不与水任意混溶,可分层(正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚)常用溶剂的极性大小顺序:石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇(甲醇)<水6、溶剂提取的方法溶剂提取的方法连续回流提取法回流提取法煎煮法(煎中药)渗漉法浸渍法(泡药酒)以水或稀醇反复提取,适于遇热易破坏或挥发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。(1)浸渍法民间的药酒浸制。(2)渗漉法以稀乙醇或酸、水作溶剂,先浸后渗,提取效率高于浸渍法。但溶剂用量大,对原料粒度要求高。适用于遇热不稳定的成分或含大量多糖药材的提取。渗漉法实验室简单渗漉装置(3)煎煮法以水为溶剂,对遇热易破坏和挥发性成分有影响,对含多量淀粉、黏液质的原料也不适用。传统的中药煎制。煎煮中药小常识•铁、铜器的金属化学物质比较不稳定(注),在高温煎煮过程中,一些如铜离子、铁离子等可能活跃出现,而连环的促进很多复杂的化学反应。例如使用铁锅煎中药,很容易与大黄、何首乌、地榆、五倍子、白芍等药材所含的鞣质、甘类等成份起化学反应,孪生一种不溶于水的「鞣酸铁」及其他有害成份,使中药汤剂变黑变绿,药味又涩又腥。轻则改变药液性味,降低疗效;重则使服用者发生反胃、恶心、呕吐等副作用。长期用铝锅煎药会影响脑神经•煎熬中药最好是沙锅,陶瓷瓦罐(铝制品、搪瓷器也可用),忌用铁器。因为陶瓷化学性质稳定,在药物水煎复杂的化学应中,不会“干扰”药物的合成与分解,导致影响药效。长期用铝锅煎药会影响脑神经•古代人根据临床经验,統一认为:「凡煎药最忌铜铁器,宜用银器、瓦罐。」現代知识也验证了上述理论是正确的。(4)回流提取法使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时后放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。(5)连续回流提取法应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。冷凝管脂肪提取器索式提取器连续回流提取冷凝管索氏提取器虹吸管萃取瓶(圆底烧瓶)滤纸筒蒸汽管回流提取法与连续回流提取法的区别操作步骤:①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。注意:a.滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)b.被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分...