六味地黄丸残留检验方法和擦拭取样验证方案剖析VIP免费

1六味地黄丸残留检验方法及擦拭取样验证方案验证对象六味地黄丸文件编号JB-YZ-Q-Q-002-D编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日颁发部门质量管理部、质检科、质保科、生产科、设备部、前处理提取车间、综合制剂车间编订依据《药品生产质量管理规范》2010年版、《药品生产验证指南》2六味地黄丸残留检验方法验证方案目录项目页次1、概述---------------------------------------------------------------------32、目的----------------------------------------------------------------------33、适用范围----------------------------------------------------------------34、验证小组成员、职责------------------------------------------------------35、验证所需要的仪器---------------------------------------------------36、验证项目及可接受的标准-------------------------------------------47、验证方法-------------------------------------------------------------------58、偏差处理-------------------------------------------------------------------59、变更控制-----------------------------------------------------------------610、再验证周期-----------------------------------------------------------------63六味地黄丸残留（丹皮酚）检验方法验证方案1、概述：根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》进行验证，以验证所采用方法的适用性。GMP要求，为评价药材灭菌、粉碎、混合系统清洁规程的效果，在每次更换品种或连续生产一定周期后，要认真按清洁规程对厂房、设备、容器具、工器具进行清洁。设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。这些物质包括原辅料、清洁剂、环境污染物质、冲洗水残留物及设备运行过程中释放的物质。为正确评估清洁规程的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。2、目的验证该检测方法是否适用于本公司生产的六味地黄丸的残留检验，现对分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。3、验证范围六味地黄丸残留含量（丹皮酚）测定法4、验证小组成员、职责所在部门姓名生产副总生产部质量管理部质检科质保科设备部4.1验证小组组长负责验证方案的起草。组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。4.2设备部负责组织试验所需仪器、设备的验证。负责仪器、仪表、量具等的校正。负责设备的维护保养。负责设备的操作。4.3质量部负责取样及提供验证所需检测数据。4负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析验证过程监督检查确保结果可靠性负责验证方案的批准和验证报告的批准4.4生产部负责验证方案制定和实施。总结验证记录5、验证所需要的仪器仪器名称规格型号检定日期有效期至高效液相色谱仪电子天平超声波6、验证项目及可接受的标准：验证项目验证内容接受标准含量测定准确度回收率98.0-102.0%重复性（n≥6）RSD≤2.0%专属性应符合规定定量限≥10倍信噪比线性范围80%-120%，r应大于0.9997、验证方法：7.1、验证材料7.1.1对照品品名存放地点纯度丹皮酚对照品质检科100%7.1.2试药品名存放地点纯度甲醇质检科色谱纯7.1.3器具品名存放地点规格容量瓶质检科50ml、100ml、250ml5单标线吸管质检科10ml、15ml、20ml、25ml、50ml量筒质检科50ml、100ml7.2、残留含量测定验证7.2.1准确度照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品，加甲醇分别制成残留浓度80%，100%，120%的三个浓度的样品，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。验证标准：按以上方法操作，由检验人员对三个样品检验各测定3次，回收率应为98.0%-10...