分析化验分析规程正磷酸盐的测定VIP免费

正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。2分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磷酸二氢钾。3.1.2硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL浓硫酸加入到100mL水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月)3.1.3抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。3.1.4钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL(1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。3.1.5磷酸根标准贮备液(0.5mgPO43－/mL)称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL水中并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。3.1.6磷酸根标准工作液(0.02mgPO43－/mL)准确吸取20.00mL贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。3.2仪器3.2.1分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2中速定性滤纸；3.2.350mL具塞玻璃比色管；4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL磷酸根标准工作液于9支50mL比色管中，用水稀释至25mL。4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。4.1.4以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。4.2水样的测定4.2.1准确吸取25.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。5分析结果水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：PO43－(mg/L)=m/V式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；V—吸取水样体积，mL；6测定注意事项6.1配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。6.2此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。6.3操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。6.5比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。7允许差6.1两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。6.2所得结果表示至两位小数，取平行测定两结果的算术平均值作为水样的正磷酸盐含量。8备注本规程参照GB/T6913-2008编制。方法二磷钒钼黄分光光度法1适用范围本方法适用于锅炉水中正磷酸根含量的测定，其测定范围是PO43－含量为1～30mg/L。2分析原理在酸性介质中，磷酸根与钼酸根和偏钒酸根(VO3－)反应生成黄色的磷钒钼酸配合物。使用分光光度计时，在420nm处，溶液黄色的深浅与磷酸根的含量成正比，故可用分光光度法测定。3试剂和仪器3.1试剂3.1.1钒钼酸铵溶液3.1.1.1称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵，溶于约300mL水中。3.1.1.2量取195mL浓硫酸，在不断搅拌下缓慢注入到400mL水中，并冷却至室温。3.1.1.3将3.1.1.2倒入3.1.1.1中，用水稀释至1000mL并摇匀即可。3.1.2磷酸根标准贮备液(0.5mgPO43－/mL)称取0．7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于100mL水中并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。3.1.3标准工作溶液(0.1mgPO43－/mL)准确吸取...