呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备VIP免费

化学与环境学院实验名称咲喃甲醇和咲喃甲酸的制备【实验目的】1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的基本原理和方法,从而加深对Cannizzaro反应的认识。实验原理】（包括反应机理）+OCHONaO+1、本实验是以呋喃甲醛（又称糠醛）和氢氧化钠的作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/°c沸点/°C外观咲喃甲醛96.09-36.5161.8无色至黄色液体，有杏仁样的气味氢氧化钠40318.41390白色半透明结晶状固体咲喃甲醇98.10-29170无色易流动液体，遇空气变为黑色，具有特殊的苦辣气味咲喃甲酸112.08133-134230-232白色单斜长梭形结晶硫酸镁120.371124白色结晶状固体仪器装置】1、主要仪器：分液漏斗，烧瓶，烧杯，三角烧瓶，冷凝管，温度计，+O+HClOCOONaCOOHNa玻璃棒，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：实验步骤及现象】实验步骤实验现象（1）将6mL的43%NaOH溶液置于三角烧瓶中，用冰水浴冷却至5°C,在不断搅拌下，慢慢滴加6.6mL新蒸的咲喃甲（用时10min）醛，控制反应温度在8〜12C。滴加完毕，继续于冰水浴中搅拌20min。溶液经搅拌后呈棕黑色（巧克力色）无黄色浆状物出现（2）再搅拌下加入约10mL水至固体全溶，将溶液转入分液漏斗中用乙醚分3次（15mL、10mL、5mL）萃取，合并萃取液，加2g无水硫酸镁十燥后，过滤，将滤液置于恒温水浴蒸馏乙醚，称量剩余溶液质量。称得蒸馏乙醚后剩余溶液质量为2.5g。（3）将经乙醚萃取后的水溶液（主要含咲喃甲酸钠）用约14mLl:l盐酸酸化至pH为2,析出晶体，充分冷却后滤集结晶并用少量水洗2次。抽滤完，称重。称得出产品4.0g,产品外观为黄色，但有少量黑色固体。【实验结果】1、理论产量：n（咲喃甲醇）=n（咲喃甲酸）=%n（咲喃甲醛）=%m（咲喃甲醛）/M（咲喃甲醛）=%p（咲喃甲醛）*V（咲喃甲醛）/M（咲喃甲醛）=%*1.16*6.6/96=0.039875mol輞荜釗衅鐨觎鱼沧儉狞討瀋锛駭炽龊軒毵苈壙蓦關懍幢頜膾鍬马钏筆鳢鈹m（咲喃甲醇）=n（咲喃甲醇）*M（咲喃甲醇）=0.039875*98g=3.9g轩絷祕轆瓏参m（咲喃甲酸）=n（咲喃甲酸）*M（咲喃甲酸）=0.039875*112g=4.466g轅诔齒2、实际产量：m（咲喃甲醇）=2.5g,m（咲喃甲酸）=4.0g3、产率：咲喃甲醇产率为：2.5g/3.9g*100%=64.1%咲喃甲酸产率为：4.0g/4.466g*100%=89.6%【实验讨论】1、为什么溶液经搅拌后呈棕黑色（巧克力色）,无黄色浆状物出现,应如何改善？答：可能是溶液温度较高,也可能是咲喃甲醛未完全反应；若无黄色浆状物出现,应先停止滴加咲喃甲醛。控制反应温度,同时不停搅拌至有黄色浆状物产生,方可继续滴加,否则反应体系中累积了大量的咲喃甲醛,一旦反应会使温度急剧上升,反应难于控制,反应物变成深红色。铋魴滅魉卖踪聽櫝鳝扰盡漬响锢驰潜织绉鰥学粵辖堝殤场鸫淀鑲蚁杩脐鍾堝饨蓮瞇烩硨獰還锔诚騎2、为什么咲喃甲酸为无色针状结晶体,而实验得到的为黄色固体并混有黑色？如何除去这些杂质？答：没有反应完全反应；可通过重结晶除去，期间加入活性炭除3、如何提高产率？答：①由于咲喃甲酸能溶于水，故在洗涤时不宜用较多的水；②在混合反应中，最好逐滴加入咲喃甲醛，分液漏斗有时可能不好控制，用滴管逐滴加入较好。廬蓥餓带厂欢债臏謝贞镖現襤纫讀侶繭聶檻腦駢③严格控制反应温度，温度较高时在水浴中添加冰块，温度较低时在水浴中添加热水，以维持反应最适温度。虽骤诗报歐嶠阳團絎渎馅④在酸化时，算必须要足量，以保持pH=2-3,否则咲喃甲酸不能充分游离出来。4、在蒸馏乙醚时，因其沸点低，易挥发，易燃，蒸气可使人失去知觉，所以要注意:①蒸馏前首先要检查仪器各接口安装得是否严密;②应在水浴上进行蒸馏，切忌直接用火焰加热。蟶獎顸剝鋪试囑坠癆錄饌恺暉瘾圣5、本实验是否有副反应发生？答：主要是咲喃甲醇分子间脱水成醚和咲喃甲酸的脱水成酸酐，以及咲喃甲酸的脱羧思考题】1、为什么要使用新鲜的呋喃甲醛呢？长期放置的呋喃甲醛含什么杂质？若不先除去，对本实验有何影响？闐錁启孪組鷥颚罵讨禄槍訖吶饜龔毂垄赞繽誼帥瓚答：呋喃甲醛被空气中的氧气氧化生成呋喃甲酸，故实验前需要重新蒸馏。长期放置的呋喃甲醛含有少量的呋喃甲酸杂质，若不除去将会影响产品的产...