第九章灰分及重要矿物元素的测定一、灰分测定概述•1、概念:灼烧后的残留物----灰分•2、灰化方法：干法灰化湿法灰化•3、灰分的种类:•总灰分(粗灰分)；水溶性灰分；•水不溶性灰分;酸溶性灰分；•酸不溶性灰分•4、灰分的一般成分:总---无机盐+氧化物;水溶—钾,钠,钙.,镁等氧化物及盐;水不溶—泥沙,铁,铝等氧化物;酸溶—碱式碱土金属,磷酸盐;酸不溶—泥沙,氧化硅•5、测定灰分的意义:评价食品品质，判断食品受污染程度;因为食品的灰分均在一定范围内•例:面粉的加工精度由灰分含量表示•富强粉0.3-0.5%标准粉0.6-0.9%•水溶性灰分指示果酱，果冻等制品中果汁含量•酸不溶性灰分表示泥沙等污染程度•标准举例：GB10756-89婴儿配分乳粉1,灰分≤5.0%•GB10766-89优级一级合格•灰分%≤3.50≤3.75≤4.0•二、总灰分的测定•1、测定条件的选择•①容器：一般用瓷坩埚（蒸发皿）、石英坩埚•②取样量:取样量与灰分含量相关，少则多取•灰分量=10-100mg;奶粉、海产品1-2g；肉、谷制品3-5g;菜、糖、淀粉、蜂蜜5-10g；水果20g；油脂50g•③灰化温度:500-550℃；奶油＜500℃；糖、菜、肉果＜525℃•④灰化时间:2-5h恒重•⑤加速灰化的方法:不容易恒重原因：磷酸盐易熔融、包裹碳粒•A灰化一次后加水溶解•B加入HNO3、H2O2、（NH4）2CO3使蓬松•C加Mg2+（空白）+PO43-•2、测定•①坩埚恒重（酸洗、干）;②样品预处理（干燥）;③炭化（无烟）;④灰化（恒重）•3、计算•[M2(灰分）/M1（样品）]×100％•三、水（不）溶性灰分的测定•25mL去离子水→总灰分→（加热）沸腾→（无灰滤纸）→过滤→洗涤→坩埚→（水浴）蒸发→（烘箱）干燥→炭化→灰化→冷却→称重→水不溶性灰分量→水不溶性灰分％•水溶性灰分％=总灰分％水不溶性灰分％―•四、酸（不）溶性灰分的测定•以25mL0.1mol/LHCl代替25ml去离子水，其余同上→酸不溶性灰分％•酸溶性灰分％=总灰分％酸不溶性灰分％―•五、特殊灰化方法•为防止损失需加入固定剂或在碱性条件下进行•几种典型的灰化方法如下：•1、测定磷的灰化法•磷可能以含氧酸形式挥发（P2O5、P2O3）•试样→瓷坩埚→加入Mg(NO3)2（4mol/L）1mL→蒸汽浴上（或沸水浴上）→滴加HCl2-3次•→干燥→炭化→灰化（500℃6h）（必要时用水或乙醇-甘油润湿、蒸干、再灰化）→2mlHCl润湿，加水50mL、△、冷后→定容（100mL）•同时做空白试验•2、测定硫的灰化法•硫主要来自蛋、胱等含硫氨基酸及硫胺素•试样1g→大号瓷坩埚→Mg(NO3)2（4mol/L）7.5ml→电热板180℃下加热至反应停止（有机硫+Mg2+→MgSO4）→灼烧（≤500℃至无黑色颗粒）→定容（必要时加入蒸馏水、△干）•同时做空白试验七、矿物元素测定概述1食品中的矿物元素•常量（＞0.01％）CaMgKNaPSCl•微量FeCoNiZnCuCrMnAlSiISeSnF……•2测定意义•①评价食品的营养价值（必需元素）②开发生产强化食品、营养食品•3测定方法•化学分析法，比色法，原子吸收分光光度法，极谱法，离子选择性电极法，荧光法，原子发射光谱法•八、钙的测定•钙的膳食供给量标准800～1000mg/d婴儿乳粉≥250mg/100g≥500mg/100g•易缺乏，在食品中Ca常作为营养强化剂及品质改良剂使用。•测定的常用方法有：高锰酸钾滴定法、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法•EDTA滴定法•1、原理：pH=12～14时，终点前Ca2++NN（钙指示剂）=Ca-NN酒红色,终点EDTA+Ca2+（游离）→Ca-EDTA,终点时CaNN（酒红）+EDTA→CaEDTA+NN纯蓝,为防止干扰，需加入掩蔽剂•Zn、Cu、Co、Ni用KCN或者Na2S掩蔽，Fe用柠檬酸钠掩蔽•2、测定方法•①样品处理•称样→干法灰化→水浴蒸干→溶解→25ml容量瓶•②测定•样液5ml△瓶，加入15mlH2O用2mol/LNaOH→中性（可另试验）加入1％KCN（orNa2S）1d.05mol/L柠檬酸钠2ml2mol/NaOH2ml•（钙指示剂）NN5d用EDTA酒红→纯蓝色同样条件作空白试验•3计算•v-vo•Ca（mg/100g）=-----------×100•m×v1/v2•（T—mgCa/1mlEDTA，V、vo—EDTAml，v1、v2—样液ml，m—样品质量）•九、铁的测定•邻二氮菲比色法•1、原理：pH=5稳定，选择性高，干扰少，灵敏度高,当λ=510nm时具有最大吸收,吸光度A=KCLA=0～∞,应用A=0.2～0.80....
