磷石膏中硫酸钙含量测定的方法VIP免费

第32卷第5期2010年O5月武汉工程大学学报J．WuhanInst．Tech．Vo1．32NO．5May2010文章编号：1674—2869(2010)05—0041—04磷石膏中硫酸钙含量测定的方法王轩翱，冉祥兰，刘少文，吴元欣(武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉430074)摘要：采用EDTA络合滴定法和重量法分别测定了磷石膏中硫酸钙的含量．研究表明EDTA络合滴定法由于滴定过程中颜色难以准确判断，致使分析结果误差较大．采用重量法分析磷石膏硫酸钙含量时，由于其中的硫酸钙在水中的溶解不完全，使分析结果明显偏低．为此，对重量法进行了改进，即在添加蒸馏水溶解硫酸钙时同时添加适量的盐酸并加热，使磷石膏中的硫酸钙溶解性大大提高，进而提高了重量法分析磷石膏硫酸钙含量的精确性与准确性．结果表明改进后的重量法适于分析磷石膏中硫酸钙含量．关键词：EDTA络合滴定法；重量法；磷石膏；硫酸钙中图分类号：O611．5；TQ177．366文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1674—2869．2010．05．0120引言磷石膏是生产湿法磷酸的废渣，主要成分是CaSO·2H。O．2007年我国磷石膏排放量约4500万吨，但利用率不到10[1]，其主要的处理办法是露天堆放．磷石膏露天堆存不仅占用大量土地，而且造成环境污染．磷石膏可用于生产水泥缓凝剂和石膏建材，可以用于制酸联产水泥，在农业上可作为肥料或土壤改良剂_2]．磷石膏国家标准已于2010年1月1日开始实施，它是通过CaSO·2HO的结晶水来实现硫酸钙含量的测定E，这对于磷石膏的大规模资源化利用具有积极的促进作用．磷石膏制酸联产水泥工艺是磷石膏最具前景的资源化利用途经之一，其中磷石膏分解过程是一个重要的步骤，它关系到水泥产品的质量、后续硫酸工段的工艺过程与生产成本．通常用磷石膏的分解率和脱硫率来评价磷石膏分解过程，而磷石膏的分解率与脱硫率必须分析硫酸钙的含量，由于未分解的硫酸钙不含结晶水，因此不能采用上述磷石膏标准来分析磷石膏分解前后硫酸钙的含量，进而确定磷石膏的分解率和脱硫率．EDTA络合滴定法可以测定钙离子的浓度，但它适用于天然石膏矿除净杂质、泥土、经锻烧磨粉的硫酸钙分析[5]，目前未见用EDTA络合滴定法分析磷石膏中硫酸钙含量的报道．重量法可以测定硫酸根的浓度，但它适用于制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根的测定[6]，也未见用重量法分析磷石膏中硫酸钙含量的报道．本实验采用EDTA络合滴定法和重量法分析磷石膏中硫酸钙的含量，为建立磷石膏中硫酸钙分析方法创造条件．1实验部分1．1．仪器与试剂电烘箱为南通沪南科技有限公司生产HN101型；循环水式真空泵型号为予华SHZ-D(I]I)；氯化钡(分析纯)购白天津市苏庄化学试剂厂，盐酸购自开封东大化工有限公司，硝酸银(AR)购自天津市科密欧化学试剂开发中心；EDTA(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司；钙试剂为依来铬黑T购于国药集团化学试剂有限公司；三乙醇胺(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钾(分析纯)购于国药试剂有限公司；CaSO(／Z学纯)购自国药集团化学试剂有限公司；磷石膏由武汉市中东化工有限公司提供．1．2EDTA络合滴定法1．2．1分析方法称取0．1g试样置于300mL锥形瓶中，加4mL盐酸(质量分数10)溶液，加20mL水，加热溶解，加1滴甲基红指示收稿日期：2010—03—12作者简介：王轩翩(1985一)，湖北天门人，硕士研究生．研究方向：磷石膏制酸联产水泥．指导老师：刘少文，教授，博士，硕士研究生导师．研究方向：催化剂制备及应用，催化反应工程，磷石膏资源化利用*通信联系人42武汉工程大学学报第32卷剂，滴加KOH至溶液显橙红色，并过量5mL，加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色L5]．1．2．2结果的表示和计算硫酸钙(以CaSO计)百分含量(X)按下式计算．x一星×100‘A1一———一^式中：M一乙二胺四乙酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol／L；V一滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；W一试样重量，g；0．1361一硫酸钙的毫克分子量．1．3重量法1．3．1分析方法称取约0．1000g试样置于250mL烧杯中，加适量蒸馏水加热溶解2～3rain，...