二、红外光谱分析法简介VIP免费

附录Ⅶ红外光谱分析法简介丁万刚雨后天空出现的彩虹，是人类经常观测到的自然光谱。而真正意义上对光谱的研究是从英国科学家牛顿开始的。1666年牛顿证明一束白光可分为一系列不同颜色的可见光，而这一系列的光投影到一个屏幕上出现了一条从紫色到红色的光带。牛顿导入“光谱”一词来描述这一现象。牛顿的研究是光谱科学开端的标志。一、光谱学发展史现代光谱学什么是红外光谱？什么是红外光？根据物质对红外光的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法。波长比红光长的一部分电磁辐射，介于可见光和微波之间。光的特征吸收现象1透过蓝色钴玻璃观察钾的焰色反应光的特征吸收现象2臭氧阻挡紫外线的原理臭氧可以吸收紫外线，就是由于分子结构使其可以与某种特定能量的紫外线发生共振。臭氧只是吸收其中特定的一部分，它吸收的部分恰好是容易导致皮肤癌的“凶手”，因此对于我们人类功劳很大。这样的共振对于很多种分子都是普遍存在的，只是吸收的电磁波各自不同而已。化学键振动的类型伸缩振动弯曲振动在同一条直线上，键长发生变化。不在一条直线上，键角发生变化。构成分子的原子不是静止不动的，原子在其平衡位置做相对运动，从而产生振动在一般情况下，分子的转动和振动处于基态，当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，分子的转动和振动将吸收红外光而发生从基态到激发态的能级跃迁，表现为吸收红外光。二、红外光谱的基本原理即一定频率的红外线经过分子时，被分子中相同振动频率的键振动吸收，导致这些区域的透射光强减弱，记录所得透过率的曲线称为红外光谱图。红外光谱的区域根据能量与可见光的接近程度，习惯上按红外光波长，将红外光谱分成三个区域：近红外区、中红外区、远红外区其中，中红外区【基本振动区4000~400cm-1,】是研究和应用最多的区域，因为绝大多数有机和无机化合物的化学键振动区在中红外区，所以红外光谱广泛用于化合物鉴定和表征。谱图的横坐标通常为波数，纵坐标为透过率。化合物6f红外光谱图•特征区：即化学键和基团的特征振动频率区。在该区域出现的吸收峰一般用于鉴定官能团的存在，特征吸收峰发生在4000–1333cm-1的区域。这些吸收峰特征性强，比较稀疏，容易辨认。红外光谱中的重要波段•指纹区：红外吸收光谱中1333-400cm-1的低频区。该区域出现的谱带主要是单键的伸缩振动以及各种弯曲振动引起的。这一区域谱带特别密集，对分子结构的变化极为敏感，结构上的微小变化往往导致光谱上的显著不同。特征区指纹区已知化合物的红外光谱已建立数据库，通过对比即可得到确定的结论。三、红外光谱仪目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪色散型红外光谱仪原理示意图色散型红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪工作原理图将干涉图还原成光谱图（1）扫描速度极快（2）具有很高的分辨率（3）灵敏度高除此之外，还有光谱范围宽；测量精度高；杂散光干扰小；样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响.Fourier变换红外光谱仪的特点：要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。红外光谱法对试样的要求：（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱。（3）以使光谱图中的大多数吸收峰的透射率处于60%~80%范围内。样品的制备方法试样的制备：以试样的制备：以制备固体样品和KBr压片为例压片机玛瑙研钵取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克样品，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）在底座上先放一个样品底座（光滑干净面向上），再将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达20mpa，稳定3分钟左右。打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底...