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晶体结构解析的过程(2010-06-1016:49:31)转载标签：杂谈分类：晶体解析1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm,0.3-0.5mm,0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。5.1装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。5.2用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。5.3选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。5.4用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。5.5用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。达到比较好的结果标准：A化学上合理（键长、键角、价态）BR1<0.08（0.06），wR2<0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00)CR(int)<0.1,R(singma)<0.1DMaximum=0.0005.5.1原子的指认打开xp输入fmol出现一系列的Q峰信息。每次打开xp后都要先输入此命令。输入pick进入Q峰之间连接的结构体系中。根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q峰进行取舍。取舍完毕后，进行原子的命名。当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。敲“/”键，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。输入pers可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用pick命令进行修改。输入proj可以看到结构图，并可以旋转观看输入grow可以长出对称的单元。如果没有对称的单元，则此命令无效。输入fuse删除grow出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。输入sort/n对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入sort$C$N则按照原子种类进行排序。输入filename.ins保存所作的命名信息。会有提示询问是否从name.res中拷贝信息，直接回车。注意：name指用xs解析时命名的作业名，不能更改。输入quit退出程序，敲esc退出程序5.5.2用xl进行精修点击xl出现精修过程，看是否符合5.5中的标准（可以关闭xl后，通过增加ins中的ls的次数或者copyname.restoname.ins命令进行反复精修，切记每次xl精修后生成的是res文件，因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效）。如果其他的条件不符合，则要修改ins文件：加入anis（对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修，anisn对指令后的前n个原子进行各向异性精修，anisC对指令后的指定原子进行各向异性精修）omit（忽略指定的衍射点，一般都要用到omit052）afix（将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子）afix3表示固定H原子的坐标afix13表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标afix23表示固定亚甲基上的H原子的坐标afix137表示固定甲基上的H原子的坐标...