1.硫酸铁铵标准溶液配制：称取24g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，置于500ml烧杯中，加入100ml水、10ml硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：称取0.1000~0.1500g二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度：0mT=V-V⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）式中：T––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml;m0––––称取二氧化钛的量，g;V––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml;V0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml;2.重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)：称取1.7552g预先在150~170℃烘2~3h的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml相当于2.0mg铁)。3.锰标准溶液称取1.0000g纯锰(99.99%)，用50ml硫酸(1+3)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg锰或1.291g一氧化锰。4.亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液：配制：称取2.5g优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N标定：分别移取1ml含1mg锰标准溶液三份，置入500ml锥形杯中，加入15ml硫酸溶液(1+1)，用水稀释至100ml，加入1%硝酸银溶液5ml、20%过硫酸铵溶液10ml，混匀。煮沸至冒大气泡1min，取下以流水冷至室温，加入5ml氯化钠溶液(3.6)，混匀后立即以亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液(3.8)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。计算试样中亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。TmV1291.⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（5）式中：T––––亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/ml；m––––移取锰标准溶液中的锰量，g；V––––三份锰标准溶液所消耗的亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，ml；1.291––––锰换算为一氧化锰的系数。5.硫酸亚铁铵标准滴定溶液[C（Fe2+=0。010mol/L）]配制：称取4.0g(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O置于500ml烧杯中，加入200ml硫酸（3.5）使其溶解。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取三份各10.00ml钒标准溶液(1ml含1mg钒)分别置于三个300ml锥形瓶中，各加入25mlH2SO4(1+1)，加水至体积100ml左右，加过硫酸铵溶液（10%）10ml，加热煮沸至冒大气泡，取下流水冷却至室温。以6滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由桃红色变为亮绿色为终点。按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。05094.011Vmc⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（62）式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m1—钒的质量，g；V1—平行滴定所消耗消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml。0.05094—与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[[C（Fe2+）=1.000mol/L]相当的,以克表示的钒的质量。6.镁标准溶液（0.1000mol/L）：准确称取2.4305g高纯镁(Mg≥99.9%)，用盐酸(3.3)15m1溶解，稀释至1000ml，混匀。此溶液浓度为0.1000mol/L。7.EDTA标准溶液：0.1000mol／L称取37.2000g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)，用80℃热水在搅拌下溶解，冷却后稀释至于1000ml，混匀。标定：吸取25.00ml镁标准溶液(0.1000mol／L)，加PH=10缓冲溶液10ml，加水稀释至体积约100ml，加3～5滴铬黑T，用EDTA滴定至兰色为终点，恰好消耗25．00ml，其浓度EDTA为0.1000mol／L。8.镁标准溶液称取0.2431g镁(99.9%以上)于300ml烧杯中，以水润湿，加入15ml盐酸(1+1)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度为0.01mol/L。9.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.01mol/Ｌ）:称取3.7226gEDTA置于300ml烧杯中，加入80ml水，加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度约为0.01mol/Ｌ.标定：移取25.00ml镁标准溶液(0.01mol/L)，于500ml锥形杯中，加入10m...
