硫酸铁铵标准溶液配制:称取24g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),置于500ml烧杯中,加入100ml水、10ml硫酸(3
10),加热溶解,取下,滴加0
1%高锰酸钾溶液至呈现微红色,加热煮沸分解过量的高锰酸钾
冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
标定:称取0
1000~0
1500g二氧化钛(3
并随同做空白试验
按式(2)计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度:0mT=V-V⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中:T––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度,g/ml;m0––––称取二氧化钛的量,g;V––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值,ml;V0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积,ml;2
重铬酸钾标准溶液(0
0358mol/L):称取1
7552g预先在150~170℃烘2~3h的重铬酸钾基准试剂,溶于适量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
(此溶液每ml相当于2
锰标准溶液称取1
0000g纯锰(99
99%),用50ml硫酸(1+3)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg锰或1
291g一氧化锰
亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液:配制:称取2
5g优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml氢氧化钠溶液中(16%),用水稀释至500ml,以酚酞溶液(1%)作指示剂,用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失,再滴加10%碳酸钠至红色出现,加入1
75g亚硝酸钠,并使其全部溶解,混匀
(浑浊应过滤)
用水稀释至4000ml,充分混匀,贮存于棕色瓶中
025N标定:分别移取1ml含1mg锰标准溶液三份,置入500ml锥形杯中,加入15ml硫酸溶液(1+1),用水稀释至100ml,加入1%硝酸银