自贡市冶金材料研究所检测标准钢铁及合金的化学分析方法低合金钢多元素联合测定（常规方法）自冶（标）2015-7号一：适用范围：本方法适用于碳素钢，普通钢，低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合测定。安全提示：使用本部分的人员因具有正规实验室操作经验，并按照相关规定做好个人防护。二：一般规定：1，除非特殊说明，试验中的试剂均为分析纯试剂，水均为实验室三级水。2，分析测定所使用的分析天平，分光光度计，容量瓶，移液管应当定期进行检定，合格后使用。3，本方法中所指的标样均指冶金工业标准样品YSB或国家标准样品GSB。三：试验方法：试样：按GB/T20066或适当国家标准取样3.1：试样溶液的制备方法1，试剂硝酸溶液(1+3)。过硫酸铵溶液(15％)当天配制。2，制备方法：称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入25mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。加入5mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。3.2磷的测定(钼铋钼蓝分光光度法)1，原理：试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，加入硝酸铋和抗坏血酸将磷钼黄还原成磷钼蓝三元配合物，根据蓝色深浅，比色测定。2，试剂硝酸铋溶液（4％）：取2g五水硝酸铋于50ml（1+3）硝酸中，摇匀，储存在滴瓶中。钼酸铵－酒石酸钾钠溶液（10g/L）称取10g钼酸铵，10g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。冷却后混合，稀释至1000mL，摇匀。抗坏血酸溶液（1％）：取1g抗坏血酸于50ml水中，加50ml无水乙醇，摇匀，储存于棕色瓶中，三日内使用。3，分析方法：吸取10.00mL试液于150mL锥形瓶中，加入10mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，5滴硝酸铋溶液，立即加入20mL抗坏血酸溶液，摇匀后全部转入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以水为空白液，2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度A。含砷试样在显色液中加入2ml（2％）亚硫酸钠—硫代硫酸钠溶液，消除砷的干扰。标准曲线的绘制用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，以磷含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中磷含量。测定范围：磷含量0.0050％～0.080％。3.3硅的测定(硅钼蓝分光光度法)1原理：试样溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，根据蓝色深浅，比色测定2，试剂硝酸溶液(1+3)。补充酸30mL硝酸溶液(1+3)中，加960mL水。钼酸铵溶液(5％)：取5g钼酸铵于100ml水中，摇匀。草酸溶液(10％)：取10g草酸于100ml水中，摇匀。硫酸亚铁铵溶液(6％)取6g七水合硫酸亚铁胺于100mL水中，加入6滴硫酸溶液(1+1)摇匀。3，分析方法：吸取2.00mL试液于50mL容量瓶中，加入30mL补充酸，5mL钼酸铵溶液，沸水浴上加热30s，取下流水冲冷。加入5mL草酸溶液，摇匀，待钼酸铁沉淀溶解后，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，加水至刻度，摇匀。以水为空白液，以1cm比色皿，在波长720nm处，测定吸光度A。标准曲线绘制称取不同含硅量的标样，按分析步骤显色，测定吸光度A1，以硅含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中硅含量。绘制相应的标准曲线。测定范围:硅含量0.10％～0.80％。3.4镍的测定(丁二肟分光光度法)1，原理：试样用稀硝酸溶解，在氧化剂存在下，于碱性溶液中，加入丁二肟与镍形成酒红色配合物，根据生成红色深浅，比色测定。2，试剂酒石酸钾钠溶液（200g/L）：取200g酒石酸钾钠溶于1000ml水中，摇匀。氢氧化钠溶液（100g/L）：取100g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀。过硫酸铵溶液：（30g/L）：取3g过硫酸铵于100ml水中，摇匀，现用现配。丁二酮肟溶液：（10g/L）：取1g丁二酮肟于100ml无水乙醇中，摇匀。3，分析方法：移取5.00ml试液于50ml容量瓶中，依次加入酒石酸钾钠溶液10ml、氢氧化钠溶液10ml、过硫酸铵溶液10ml和丁二酮肟10ml，加水至刻度，摇匀，静止2分钟后，以水为空白液，1cm比色皿，在波长530nm处，测定吸光度A。高含量铜...
