201516现代仪器分析研究生试卷VIP专享VIP免费

一、自旋核在静磁场中的进动1．写出、、的简谐振动方程的解。2．进动频率。3．进动方向6分二、从NMR（核磁共振）谱上可以得到哪些有关物质结构信息。8分三、写出红外谱图解析的基本步骤4分四、产生红外光谱的必要条件是：4分五、指出下列氢化学等价与磁等价1．2．环乙烷（）的椅式构象，从动力学角度分析，其NMR谱图（化学等价与磁等价）。3．4．六计算紫外最大吸收波长lmax6分七、写出计算、的表达式6分八、写出核自旋体系哈密顿算符，求出AMX自旋体系本征函数的本征值。6分九、画出电子与样品相互作用所产生的信息，并说明利用这些电子信息，已有哪些现代分析仪器？6分十、如何用粉末X射线衍射的数据来求纳米粒子的平均粒径6分十一、在IR及Raman光谱中，振动频率与力常数及折合质量关系式如何？计算R-O-H被氘代换成R-O-D时，设R-O质量远大于H及D，如果测得R-O-H，，将H被D置换后6分十二、Ag属于立晶系，点阵常数，用辐射晶体试样Ag，射线波长6分（i）求（111）晶面1级衍射线的布拉格角。（ii）求（222）衍射面的2级衍射角。十三、写出苯在乙醇中的紫外吸收光谱区域特征吸收峰。6分十四、未知物分子式为C6H8N2，其红外图如下图所示，试推其结构8分现代仪器分析（A）参考答案一、解：1．。4分2．1分3．进动方向是左旋体系。1分二、解：1．多重性①峰的分裂②偶合常数，自旋偶合③峰的宽度。2分2．化学位移，位置代表化学环境。1分3．峰面积，积分代表原子核的浓度成正比，纯物质与峰面积分子中的质子数成正比。2分4．①宽峰，内部有精细结构，分不开、自旋偶合。②动力学过程，快速交换，构象转换。③场的均匀性，旋转受阻，与氢交换，化学交换。④核的本性，化学环境等。3分5．其它信息。三、答：1.计算不饱和度2.官能团的确定(>1500cm-1)3.指纹区确定细节（1500～600cm-1）4.核磁共振（H质子）5.综合以上分析提出化合物的可能结构2分（一）鉴定已知化合物：1.观察特征频率区：判断官能团，以确定所属化合物的类型。2.观察指纹区：进一步确定基团的结合方式。3.对照标准谱图验证。1分（二）测定未知化合物：1.准备性工作：了解试样的来源、纯度、熔点、沸点等；1分四、解：1.红外辐射光的频率与分子振动的频率相当，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。2分2.必须是能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱。2分五、1、H1与H4、H2与H3化学等价、磁等价，H3与H1，H2与H4不等价。2分2、任意温度下，与化学等价高温时，磁等价，低温时磁不等价2分3、H1与H3、H2与H4化学等价、H1与H3非磁等价H2与H3非磁等价2分4、H1、H3、H4皆不等价。化学不等价，磁不等价。2分六、解：3分3分七、解：=0.3722×2.677×2.728×2.997=8.153分=0.3722×3.029×2.728×2.714=8.353分八、解：2分2分2分九、透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌合关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)特征X射线如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。俄歇(Auger)电子4分如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析，称为俄歇电子能谱仪背景散射电子入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形成背景散射阴极荧光如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱2分十、解：3分——半峰宽、弧度、X射线波长，为半角3分十一、解：2分1...