红外光谱使用说明VIP免费

一．红外光谱基本原理红外光谱（InfraredSpectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000cm-1）、中红外区（4000-650cm-1）和远红外区（650-10cm-1）。VECTOR22VECTOR22FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。二．试样的制备1.对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质(2)试样中不应含有游离水(3)试样的浓度或测试厚度应合适2．制样方法(1)气态试样使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。(2)液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。注意盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。(3)固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。压片法：一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品（约1mg）与干燥的KBr（约200mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2μm），将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在8T/cm2左右的压力下保持1－2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。注意溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入保干器中。易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。模具放入压力机内后，应先拧动顶阀，使压杆接近模具，然后关闭放气阀。小幅度扳动扳手，使压力达到8T/cm2，保持1－2分钟。打开放气阀时，旋转幅度不要超过300!!小技巧对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶，可用低温（－40℃）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。薄膜法：固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为10-30μm，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。三．中红外区透光材料材料名称化学组成透光范围(cm-1)水中溶解度（g/100mL）折射率氯化钠NaCl5000-62535.71.54溴化钾KBr5000-40053.51.56碘化銫CsI5000-16544.01.79KRS－5TlBr,TlI5000-2500.022.37氯化银AgCl5000-435不溶2.0溴化银AgBr5000-285不溶2.2氟化钡BaF25000-8300.171.46氟化钙CaF25000-11000.00161.43硫化锌ZnS5000-710不溶2.2硒化锌ZnSe5000-500不溶2.4金刚石（Ⅱ）C3400-2700;1650-600不溶2...