1/8铑化合物化学分析方法砷含量的测定原子荧光光谱法实验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司二一九年三月2/8铑化合物化学分析方法砷含量的测定原子荧光光谱法金娅秋付仕梅刘桂华杨辉朱武勋曾荷峰鲁瑞智（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明）．前言微量砷的测定我国已经在焊料、有色合金、化学试剂、食品等方面制定了标准如：锡铅焊料化学分析方法砷量的测定、锌及锌合金化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法、锑化学分析方法砷量的测定、锌精矿化学分析方法砷量的测定、钨化学分析方法第部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法、碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第部分：砷量的测定钼蓝分光光度法、草酸钴化学分析方法第部分：砷量的测定氢化物发生—原子荧光光谱法、高纯金化学分析方法第部分：乙醚萃取分离法测定杂质元素的含量等采用的方法有原子荧光光谱法、氢化物原子吸收光谱法、法、分光光度法等，但在贵金属化合物方面未有正式的标准发布，本标准起草人对国内标准进性了查阅，迄今为止，尚未见到铑化合物中砷含量的测定标准分析方法的发布。本标准起草人已对该类化合物进行过砷的监测，客户反映良好。我公司大量生产贵金属化合物，在产品交易中越来越多的商家要求砷量作为一个技术指标，而原子荧光法测定贵金属化合物中的砷量灵敏度高、抗干扰能力强、准确度强于法测定，特别是在铑基体存在下，法基本不能直接检测砷量。实验结果表明，所拟定的分析方法适用于硝酸铑溶液和硫酸铑溶液中～砷含量的测定。本方法的准确度及精密度均能满足要求。本方法操作简便、易于掌握、精密度好。.实验部分试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不大于Ω的一级水。硫脲。氢氧化钾。硼氢化钾。盐酸（ρ）。硝酸（ρ）。3/8硫酸（ρ）。盐酸溶液（）。硫酸溶液（）。氢氧化钠钾溶液()。硫脲溶液()。硼氢化钾氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾和硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至，贮存于聚乙烯瓶中，该溶液现用现配。砷标准贮存溶液（μ）：称取三氧化二砷（预先在℃～℃烘，置于干燥器中冷却至室温）置于烧杯中，加入氢氧化钾溶液，低温进入使其溶解，加水，滴酚酞乙醇溶液（），用硫酸溶液（）中和至红色刚消失，再过量,移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含μ。砷标准溶液(μ)：移取砷标准贮存溶液（）置于容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含砷。砷标准稀释溶液(μ)：移取砷标准溶液（）置于容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含砷，现用现配。氩气（≥）。实验方法移取，，，，，，砷标准稀释溶液（）分别置于一组容量瓶中，加入盐酸（），用水冲洗容量瓶口，加入硫脲溶液（），以水稀释至刻度，混匀。在℃～℃下放置。移取，，，，，砷标准稀释溶液（）分别置于一组容量瓶中，加入盐酸（），用水冲洗容量瓶口，加入硫脲溶液（），以水稀释至刻度，混匀。在℃～℃下放置。将系列标准溶液（、）和硼氢化钾氢氧化钾溶液（），以盐酸（）做载液，引入原子荧光光谱仪测量荧光强度值，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值，以砷的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。.结果与讨论载气流量及屏蔽气流量的设备条件实验因需要检测铑化合物中的低含量的砷，且要求荧光强度值保持比较高，所以我们对仪器设备的载气流量与屏蔽气流量进行优化比例的实验。按照载气流量与屏蔽气流量的比为、、、进行砷荧光强度值的比较和砷工作曲线的比较，证实当载气流量与屏蔽气流量的比为时含砷的荧光强度值最大且强度值均可大于，4/8这个强度对要求工作曲线最低点为是能满足的。我们采用载气流量为,屏蔽气流量为进行以下实验。测定介质的选择根据所要测定的铑化合物样品（硝酸铑、硫酸铑）进行硝酸介质、盐酸介质、硫酸介质的测定对比（载液匹配相应的浓度的酸），结果见表如下：表介质实验介质()硝酸（）盐酸（）硫酸（）当质量浓度相同时，硝酸介质与盐酸介质的荧光强度值（）基本一致，而硫酸介质的荧光强度值偏低。实验了硝酸铑样品采用硝酸介质或盐酸介质，测定结果基本一致，硫酸铑样品采...
