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第二章高分子合成实验...................................................................................2实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备.............................................................2实验二苯乙烯的聚合方法综合实验.....................................................4实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合.......................................................9实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定.............................................10实验五酚醛树脂的合成.......................................................................15实验六水性丙烯酸树脂的合成...........................................................17实验七醋酸乙烯酯的乳液聚合...........................................................18实验八膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率.......................................21实验九甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合...................................26实验十乙酸乙烯酯的溶液聚合...........................................................28实验十一丙烯酰胺水溶液聚合...........................................................30实验十二低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析.......................32实验十三熔融缩聚反应制备尼龙-66.................................................34实验十四ε-己内酰胺缩聚制备尼龙6............................................37实验十五强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定...........39实验十六苯丙乳液的制备...................................................................43第二章高分子合成实验实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1、加深对高分子化学反应基本原理的理解。2、了解缩醛化反应的主要影响因素。3、掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法.二、实验原理早在1931年,人们已经研制出聚乙烯醇的纤维,但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性,使PVA有了较大的实际应用价值。目前,聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料,后者可用于制造“安全玻璃”。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同,性质和用途有所不同,缩醛度在35%左右,就得到人们所称为“维尼纶”的纤维,纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍,吸湿性5%,接近天然纤维,故又称为“合成棉花”,如果控制强度在较低水平,由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基,因此有较强的黏结性能,可用作胶水,用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下:由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基,因此缩醛化反应不完全。为了定量表示缩醛化的程度,定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。由于聚乙烯醇溶于水,而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水,因此,随着反应的进行,最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,实验中要控制适宜的缩醛度,使体系保持均相。如若反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于胶水中,影响胶水质量。因此,反应过程中,要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。四、实验步骤1.安装好合成装置。2.250mL三口瓶中加人90mL去离子水,装上搅拌。加入10g聚乙烯醇。3.加热至95℃,加温直至聚乙烯醇全部溶解。4.降温至80℃,加入4mL甲醛溶液,搅拌15min。滴加0.25mol·L-1稀盐酸,控制反应体系pH为1∽3。继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5mL8%NaOH溶液,调节pH值为8∽9。冷却,出料,得无色透明黏稠液体,即为一种化学胶水。5.测定不同温度下的粘度。五、结果与讨...

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