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最全文档整理CH=CHCOOCH3COOH实验六:肉桂酸的制备一:实验目的、掌握用反应制备肉桂酸的原理和方法;、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。:实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成a,B不饱和芳香醛,这个反应称为反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。三:主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点°C沸点C溶解度苯甲醛106.12微溶于水,约为(°)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐溶于氯仿和乙醚缓慢地溶于水形成乙酸。肉桂酸在热水中溶于乙醇中,可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等学生姓名:小田田学号:专业班级・实验类••□验证■综合□设计□创新实验日期,年月日实验地•学生姓名:小田学号:CH专业班级:(CH3CO)2O实验类型□验证■综合□设计□创新实验日期,年月日实验地点:同组学生姓名:指导师.•实验成绩学无止境最全文档整理同组学生姓名:指导教师.•实验成绩学无止境其他性质苯甲醛:分子式C7H6O,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13kPa(26°C)折射率1.5455,闪点64C,引燃温度192C。是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33kPa(36C),闪点49C,引燃温度316C。相对密度1.080。折光率1.3904。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。肉桂酸:分子式C9H8O2,又名0—苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。四:主要试剂规格及用量名称规格用量物质的量苯甲醛新蒸(11.25g)3.8mL0.0375mol乙酸酐新蒸(3.98g)10.5mL约0.111mol碳酸钾无水5.25g氢氧化钠10%30mL浓盐酸1:130mL水-乙醇溶液3:1五:实验装置图主要仪器:100mL圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL烧杯,表面皿。最全文档整理专业班级・年月日实验地:实验成绩;学无止境学生姓名:小田学号:实验类型□验证■综合□设计□创新实验日期同组学生姓名:指导教师.•六:实验简单操作步骤及实验现象记录实验步骤实验现象分别量取3.8mL新蒸馏过的苯甲醛和10.5mL新蒸馏过的乙酸酐于100mL干燥的圆底烧瓶中,摇匀,再加入5.25g研碎无水碳酸钾无明显现象,白色固体不溶解将烧瓶置于石棉网上方1〜2cm,使反应物保持微微沸腾,刚好有回流,回流45分钟刚开始加热时,液体变成乳白色且有白色气泡冒出,随着加热时间加长,溶液颜色变橘红色,且有少量固体出现。反应结束,稍冷,趁还没有出现固体,迅速转入长颈圆底烧瓶(水蒸气蒸馏用)中,用约30mL热水分几次冲洗反应瓶洗液一并转入长颈圆底烧瓶。用玻璃棒轻轻捣碎固体后进行水蒸气蒸馏,至无油状物蒸出为止加热一段时间后,长颈烧瓶内液体剧烈翻滚,蒸出白色乳浊液。蒸馏大约50分钟后,用表面皿承接少量蒸出的液体,发现表面没有少量油状物了。将长颈圆底烧瓶中的剩余物转入一洁溶液表层,内部有凝固物逡柑左Wrfttt“也淤诈出髀水裁牡/讣人WXfl!晁rI最全文档整理同组学生姓名:指导师.•实验成绩学无止,若用电炉加热,必须使烧瓶底离开电学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型□验证■综合□设计□创新实验日期,年月日实验地点净的烧杯中,冷却加入约30mL10%氢氧化钠溶液中和至溶液呈碱性,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。固体溶解,溶液呈深橘红色再加入30mL水,并加入适量活性炭,煮沸5min,趁热过滤。滤液冷却后,用30mL1:1的盐酸酸化至酸性,冷却,待晶体全部析出后抽滤,用10mL冷水分两次洗涤沉淀,抽干后。粗产品在80r烘箱中烘干⑵。产率约3go可用3:1的水-乙醇溶液进行重结晶。滴加酸化时,产生白色糊状物,经抽滤后,得到纯白色物质。烘干得到灰白色粉末状物质七:实验结果及分析...

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