最全文档整理CH=CHCOOCH3COOH实验六：肉桂酸的制备一：实验目的、掌握用反应制备肉桂酸的原理和方法;、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。:实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成a，B不饱和芳香醛，这个反应称为反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。三:主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点°C沸点C溶解度苯甲醛106.12微溶于水，约为（°）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐溶于氯仿和乙醚缓慢地溶于水形成乙酸。肉桂酸在热水中溶于乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等学生姓名：小田田学号:专业班级・实验类••□验证■综合□设计□创新实验日期，年月日实验地•学生姓名：小田学号:CH专业班级:(CH3CO)2O实验类型□验证■综合□设计□创新实验日期,年月日实验地点:同组学生姓名:指导师.•实验成绩学无止境最全文档整理同组学生姓名：指导教师.•实验成绩学无止境其他性质苯甲醛：分子式C7H6O,相对蒸气密度3.66（空气=1）,饱和蒸气压0.13kPa（26°C）折射率1.5455，闪点64C，引燃温度192C。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1）,饱和蒸气压1.33kPa（36C），闪点49C，引燃温度316C。相对密度1.080。折光率1.3904。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。肉桂酸：分子式C9H8O2,又名0—苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。四：主要试剂规格及用量名称规格用量物质的量苯甲醛新蒸（11.25g）3.8mL0.0375mol乙酸酐新蒸（3.98g）10.5mL约0.111mol碳酸钾无水5.25g氢氧化钠10%30mL浓盐酸1:130mL水-乙醇溶液3:1五：实验装置图主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。最全文档整理专业班级・年月日实验地：实验成绩;学无止境学生姓名：小田学号:实验类型□验证■综合□设计□创新实验日期同组学生姓名：指导教师.•六：实验简单操作步骤及实验现象记录实验步骤实验现象分别量取3.8mL新蒸馏过的苯甲醛和10.5mL新蒸馏过的乙酸酐于100mL干燥的圆底烧瓶中，摇匀，再加入5.25g研碎无水碳酸钾无明显现象，白色固体不溶解将烧瓶置于石棉网上方1〜2cm,使反应物保持微微沸腾，刚好有回流，回流45分钟刚开始加热时，液体变成乳白色且有白色气泡冒出，随着加热时间加长，溶液颜色变橘红色，且有少量固体出现。反应结束，稍冷，趁还没有出现固体，迅速转入长颈圆底烧瓶（水蒸气蒸馏用）中，用约30mL热水分几次冲洗反应瓶洗液一并转入长颈圆底烧瓶。用玻璃棒轻轻捣碎固体后进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止加热一段时间后，长颈烧瓶内液体剧烈翻滚，蒸出白色乳浊液。蒸馏大约50分钟后，用表面皿承接少量蒸出的液体，发现表面没有少量油状物了。将长颈圆底烧瓶中的剩余物转入一洁溶液表层，内部有凝固物逡柑左Wrfttt“也淤诈出髀水裁牡/讣人WXfl!晁rI最全文档整理同组学生姓名:指导师.•实验成绩学无止，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电学生姓名：小田田学号:专业班级：实验类型□验证■综合□设计□创新实验日期，年月日实验地点净的烧杯中，冷却加入约30mL10%氢氧化钠溶液中和至溶液呈碱性，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。固体溶解，溶液呈深橘红色再加入30mL水，并加入适量活性炭，煮沸5min，趁热过滤。滤液冷却后，用30mL1:1的盐酸酸化至酸性，冷却，待晶体全部析出后抽滤，用10mL冷水分两次洗涤沉淀，抽干后。粗产品在80r烘箱中烘干⑵。产率约3go可用3:1的水-乙醇溶液进行重结晶。滴加酸化时，产生白色糊状物，经抽滤后，得到纯白色物质。烘干得到灰白色粉末状物质七：实验结果及分析...
