生活饮用水及其水源水中生活饮用水及其水源水中碘的检测碘的检测国家碘缺乏病实验室国家碘缺乏病实验室2012.072012.07水碘的测定水碘的测定水中碘的形态：水中碘的形态：II--、、IOIO33--；；（（II22、、IOIO44--）？）？直接测定碘；直接测定碘；碘离子对硫酸高铈与亚砷酸的催化作用；碘离子对硫酸高铈与亚砷酸的催化作用；碘的氧化还原反应，生成碘的氧化还原反应，生成II22，用淀粉显色，用淀粉显色定量，或者用硫代硫酸钠滴定；定量，或者用硫代硫酸钠滴定；目前水碘常用检测方法目前水碘常用检测方法1.GBT5750.5-20061.GBT5750.5-2006生活饮用水标准检验方法生活饮用水标准检验方法1.11.1硫酸铈分光光度法（硫酸铈分光光度法（0-100-10、、0-1000-100µµg/Lg/L））1.21.2高浓度碘化物比色法（高浓度碘化物比色法（0.05-1.00mg/L0.05-1.00mg/L))1.31.3高浓度碘化物容量法高浓度碘化物容量法(0.025-0.50mg/L)(0.025-0.50mg/L)1.41.4气相色谱法（气相色谱法（0-100-10、、0-1000-100µµg/Lg/L））2.2.水碘快速定量检测试剂盒法水碘快速定量检测试剂盒法（（0-100-10、、10-8010-80µµg/g/LL））3.3.电感耦合等离子体质谱法（电感耦合等离子体质谱法（ICP-MSICP-MS））4.NRL4.NRL研制的方法（研制的方法（0-100-10、、0-1000-100、、100-600100-600µµg/Lg/L））1.11.1硫酸铈催化分光光度法硫酸铈催化分光光度法（（0-10ug/L0-10ug/L、、0-0-100ug/L100ug/L））碘离子催化硫酸高铈与亚砷酸发生氧化还原反应。反应一定时间之后，用亚铁离子还原剩余的高铈离子以终止砷铈的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量，间接测定碘化物的含量。取样量大，分析步骤繁琐；取样量大，分析步骤繁琐；而且标准曲线相关系数不理想；而且标准曲线相关系数不理想；需要需要20℃20℃水浴；水浴；0-10ug/L0-10ug/L去干扰方面存在明显缺陷。去干扰方面存在明显缺陷。1.21.2高浓度碘化物比色法（高浓度碘化物比色法（550-1000ug/L0-1000ug/L））在酸化的水样中加入过量溴水，碘化在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出，余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出，冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合物，比色定量。复合物，比色定量。检测限为检测限为50ug/L50ug/L；实际应用中水碘低于；实际应用中水碘低于100ug/L100ug/L的样品几乎不能显色，不适合低的样品几乎不能显色，不适合低水碘地区的检测。水碘地区的检测。需经两次沸水浴加热，操作不便；需经两次沸水浴加热，操作不便；溴水强刺激、易挥发、不易保存；溴水强刺激、易挥发、不易保存；1.31.3高浓度碘化物容量法（高浓度碘化物容量法（2525-500ug/L-500ug/L））在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化为在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化为碘酸盐，碘酸盐，1mol1mol的碘酸根在酸性条件下与过量碘化钾的碘酸根在酸性条件下与过量碘化钾作用，生成作用，生成3molI3molI22。。以以N-N-氯代十六烷基吡啶为指示氯代十六烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。剂，用硫代硫酸钠滴定。检测限检测限25ug/L25ug/L，低水碘地区不适用；，低水碘地区不适用；终点指示剂终点指示剂N-N-氯代十六烷基吡啶的显色受温度影响氯代十六烷基吡啶的显色受温度影响显著，需将被滴定样品温度降至显著，需将被滴定样品温度降至17℃17℃，对水浴要求，对水浴要求高。高。1.41.4气相色谱法（气相色谱法（0-10ug/L0-10ug/L、、10-10-100ug/L100ug/L））在酸性条件下，水样中的碘化物和重在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮反应铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮反应生成生成3-3-碘丁酮碘丁酮-2-2，用气相色谱法电子捕获检测，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。器进行定量测定。有机溶剂的萃取净化等操作；有机溶剂的萃取净化等操作；气相色谱仪在地方病相...
