检验仪器分析 第五章 色谱与质谱分析相关仪器VIP专享VIP免费

MedicalLaboratoryinstrumentsMedicalLaboratoryinstrumentsMedicalLaboratoryinstrumentsMedicalLaboratoryinstruments第五章色谱与质谱分析相关仪器主要内容第一节气相色谱仪第二节高效液相色谱仪第三节质谱分析仪本节要点1.气相色谱仪的工作原理2.气相色谱仪的基本结构与功能3.气相色谱仪的性能指标4.气相色谱仪的使用与维护5.气相色谱仪的常见故障与处理6.气相色谱仪的应用第一节气相色谱仪返回目录掌握气相色谱仪的工作原理和使用与维护。熟悉气相色谱仪的概念与分类和故障处理。了解气相色谱仪的基本结构与功能。第一节气相色谱仪学习目标返回目录色谱仪（chromatograph）的实质是利用色谱分离技术再加上检测技术，对混合物进行先分离后检测，从而实现对多组分的复杂混合物进行定性、定量分析。一、概述返回目录一、概述色谱分析固定相流动相返回目录色谱分析法是一种物理分离技术，实质上是利用混合物中各个组分在互不相容的两相（固定相和流动相）之间的分配差异而使混合物得到分离的一种方法，也可称之为层析法、色层法等。二、工作原理返回目录气相色谱系统检测器进样器色谱柱GAS气源柱温箱数据处理二、工作原理返回目录检测器色谱柱（固定相）样品组分1＋2＋3流动相流动相流动相流动相流动相流动相时间（t）响应R色谱分离原理示意图进样峰123112223333二、工作原理返回目录二、工作原理气相色谱仪是利用样品中各组份在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，各组分在两相间作反复多次分配后得以分离，分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，根据组份不同的物理化学特性将各组份按顺序检测出来的仪器。返回目录色谱流出曲线的意义：色谱峰数---样品中单组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据二、工作原理返回目录气相色谱仪组成气路系统进样系统分离系统检测系统数据采集和处理系统三、基本结构返回目录三、基本结构返回目录三、基本结构——气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置。载气氢气空气减压阀2减压阀3减压阀1稳压阀1稳压阀2稳压阀3针型阀1针型阀2针型阀3针型阀40~0.25mpa0~0.25mpampa填充柱1填充柱2[H2]1[H2]2[Air]1[Air]2稳流阀1稳流阀2FID1FID2气阻1气阻2气阻3气阻4汽化室1汽化室2mpa0~0.40~0.40~0.25mpampa0~0.25返回目录三、基本结构——进样系统进样系统图进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统包括进样器和气化室两部分。1．进样器微量注射器适用于液体样品，进样规格有1l、5l、10l和50l。六通阀适用于气体样品。2．气化室1．进样器微量注射器适用于液体样品，进样规格有1l、5l、10l和50l。六通阀适用于气体样品。2．气化室返回目录三、基本结构——进样系统隔膜进样器返回目录毛细管进样系统三、基本结构——进样系统返回目录色谱柱主要有两类:1.填充柱-短(2-3米),管内径较粗2.毛细管柱-长(>60米),管内径较细三、基本结构——分离系统分离系统由色谱柱组成，是色谱仪的核心部分。分离系统由色谱柱组成，是色谱仪的核心部分。返回目录三、基本结构——分离系统返回目录A.涡流扩散(不同路径的影响)•取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏•毛细管柱可忽略该项影响色谱柱分离效率的因素三、基本结构——分离系统返回目录B.纵向扩散•气相中分子的扩散•主要决定于气体流速三、基本结构——分离系统返回目录C.传质阻力•样品组分从气相到液相容易•主要取决于气体的流速和固定相量的多少三、基本结构——分离系统返回目录三、基本结构——检测系统根据检测器的响应原理将其分为浓度型和质量型检测器。浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比，如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的质量成正比。如火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）。返回目录三、基本结构——检测系...