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2025年药学基础实验VIP免费

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第一章一、事故的防护化学试剂的灼伤:酸灼伤使用3%-5%的碳酸氢钠溶液淋洗;碱灼伤使用1%的硼酸溶液或者2%的醋酸溶液淋洗,然后用大量清水冲洗15min。第二章一、普通蒸馏装置安装次序:从上到下,从左到右。安装高度:整个装置仪器的轴线应在一种平面上,且此平面应和实验台桌边平行;温度计水银球的上缘应和蒸馏头支管下沿在同一种水平线上。二、减压抽滤装置操作注意事项:连接仪器时应注意布氏漏斗的斜口应对准吸滤瓶的支管。1、取一张修剪好的滤纸,要略不大于布氏漏斗内径,并盖住漏斗全部的孔洞。2、用蒸馏水润湿滤纸,使之紧贴漏斗,不能留下空隙。3、接通电源,将待抽滤的溶液用玻璃棒引流,倒入布氏漏斗中,溶液量不超出布氏漏斗容积的2/3。抽滤时,抽滤瓶中液面不能高于侧管。4、待无液滴抽下时,先拔掉橡皮管,后关闭真空泵,以防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。5、取出沉淀的办法:取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上,用洗耳球在漏斗颈口吹一下,即可使滤纸和沉淀脱出。取出滤液的办法:滤液要从吸滤瓶的上口倒出,不可从支管倒出。三、滴定管1、区别:酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球。2、合用范畴:酸式滴定管使用于量度KMnO4、I2、AgNO3等强氧化剂、强腐蚀性溶液及酸性溶液。碱式滴定管使用于量度对玻璃有侵蚀作用的液体(如碱液)。第三章一、熔点测定办法:毛细管法和微机熔点测定仪样品填装的规定:样品必须规定烘干,在干燥和干净的研钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装高度为2-3mm。同一批样品高度一致,确保测量成果一致性,同时填装时操作要快速,避免样品吸潮。1、毛细管法过程观察:当毛细管中的样品开始塌落,并有小液滴出现时,表明样品已开始熔化,即初熔,记下此温度。继续观察,待固体样品正好完全熔化成透明液体(全熔)时再快速记下温度。这个温度范畴即为样品化合物的熔程。在测定过程中,还要观察和统计与否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化的现象。2、微机熔点测定仪起始温度设定:起始温度高低对熔点测定成果有影响,普通提前3-5min插入毛细管。如线性升温速率1℃/min,则起始温度应比熔点低3-5℃;若升温速率为3℃/min,则起始温度应比熔点低9-15℃。升温速率的选择:未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,等到初步熔点范畴再精测。升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/min(经验值0.5℃/min)。如所测样品易分解或易脱水,则升温速率应保持在3℃/min。普通状况下,升温速率应慢,让热传导有充足时间。3、测熔点时碰到下列状况,将产生什么成果⑴熔点管壁不干净:熔点测定成果不精确会产生误差⑵熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。⑶样品粉碎不细或填装不紧,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大⑷样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。⑸样品太少不便观察,且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高⑹升温速率过快,熔点偏高⑺不能使用已测过的熔点管,第一次测过熔点后,有时有些物质会产生分解,有些会变成不同熔点的晶体形式。第四章一、蒸馏和简朴分馏蒸馏的合用范畴:分离沸点差不不大于30℃的液体混合物。测定纯液体有机物的沸点。定性检查液体有机物的纯度简朴分馏适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油,重要产物有:石油气(丙烷、丁烷等小分子烃);汽油、煤油、重油、沥青等。二、重结晶合用范畴:用于纯化杂质含量不大于5%的固体有机化合物。混合物中的各组分在某种溶剂中的溶解度不同。溶剂的选择:“相似相溶”原理。但是普通状况下重结晶溶剂的选择,和“相似相溶”有点背道而驰,大极性的物质,用中档极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。(如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不适宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时普通不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如苯、石油醚等。合用溶剂的最后选择,只能用实验的办法来决定。)第五章一、分液漏斗使用注意事项:1、使用前玻璃活塞应涂凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。2、使用前检查分...

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