烧失量的测定1.参考标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》2.应用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品烧失量的测定。3.仪器设备3.1马弗炉可控温度不小于1000℃。3.2瓷坩埚带盖，容量不小于25mL。已经灼烧处理至恒量。恒量：连续两次灼烧称重之差不超过±0.0005g。以下同。3.3干燥器硫酸干燥器或真空干燥器。3.4分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。3.5药匙4.烧失量的测定4．1准确称取约1g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖上并留有一缝隙。放入马弗炉内，由低温升起至所需温度，并保持15~20分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。100121mmm烧失量%式中：m1——试样的质量，g；m2——灼烧后剩余物的质量，g。5.注意事项5.1灼烧温度，除特殊规定外（石膏800~850℃），一般均为950~1000℃。5.2灼烧后一些试样吸水性增强，如粘土，石灰石等，所以称量时必须尽可能迅速。5.3为了正确反应灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。5.4矿渣(矿渣水泥)试样,硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值,须校正烧失量。计算公式如下：校正后的烧失量（%）=测得的烧失量（%）+吸收空气中氧的百分数吸收空气中氧的百分数为（%）=0.8×（试料灼烧后测得的SO3质量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数）。氧化钙和氧化镁的测定1.参考标准GB/T176－1996《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。3.试验仪器3.1烧杯400mL。3.2移液管25mL。3.3玻璃棒、移液管等3.4量筒10mL，25mL。3.5电热炉可控制高低温。3.6酸式滴定管50mL。4.试剂4.1盐酸(1+1)4.2氨水(1＋1)4.3酒石酸钾钠100g/L4.4pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液4.5氢氧化钾溶液（200g/L）4.6K-B指示剂分析纯，在50g，105℃烘干的KNO3中加入1g酸性铬兰K，2g萘酚绿B仔细研磨备用。此比例根据试剂的出产厂和批号不同，比例不一样，应事先确定。4.7CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂)4.8EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）见GB/T176-19964.62《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。5.试验过程吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200~250ml，加入1ml酒石酸钾钠和5~10ml三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再过量7~9ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。6.氧化钙的百分含量按下式计算:%100100010mVTXCaOCaO式中：TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；10——溶液总体积与所分取试液的比值；V——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；m——被测溶液中试料的质量，g。7.注意事项：7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。7.1.2加入三乙醇胺的量一般为5ml，但测高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10ml，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。如变浑浊应立即以盐酸调至酸性并放置几分钟。7.1.3加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。但在测高锰类试样中Ca2+时,CMP可多加。7.1.4滴定近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。7.1.5如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定近终点时应时应放慢速度并加强搅拌。当磷含量较高时，应采用返滴定法测Ca2+。8.氧化镁的测定吸取25ml试样的溶液于300烧杯中，用水稀释至200ml加入1ml酒石酸钾钠、5~10ml三乙醇胺搅拌，加入25ml氨水——氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K-B指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。9.氧化镁的百分含量按下式计算：%100100010)12(mVVTXMgOMgO式中：TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml；V2——滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml；V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml；二氧化硅（SiO2）含量（mg）>2515~252~15<2加20g/L氟化钾溶液（ml）15105~72或不加入m——称取的滴定溶液中试料的质量...
