附件 7：化妆品中二恶烷的检测方法1 适用范围本方法规定了采用气相色谱-质谱法测定化妆品中二 恶烷（1，4-二氧六环， CAS ：123-91-1 ）的方法。本方法适用于膏霜、乳、液类化妆品中二恶烷含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。2 方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用离子相对丰度比进行定性， 以选择离子监测模式进行测定，以标准加入单点法计算含量。 本方法对二 恶烷的检出限为 2μg，定量下限为6μg ；若取 2.0g 样品测定，本方法对二 恶烷的检出浓度为1μg/g ，二恶烷的最低定量浓度为3μg/g 。3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。二恶烷，纯度 >99% 。二 恶烷标准储备液：准确称取适量的二恶 烷 0.1g （准确至0.0001g ）， 置100mL容 量 瓶 中 ， 用 去 离 子 水 配 制 成 浓 度 为1000 μg/mL 的标准储备液。二恶烷系列浓度标准工作溶液：用去离子水将上述（）储备液分别配成二 恶烷浓度为0 μg/mL 、4 μg/mL 、10 μg/mL 、20 μg/mL ，50 μg/mL 、100 μg/mL 系列浓度标准工作溶液。氯化钠。二恶烷定性标准：取 50 μg/mL 二恶烷标准溶液（） 1mL ，置于顶空进样瓶中，加入1g 氯化钠（）固体，加入7mL 去离子水，密封后超声，轻轻摇匀，作为二恶烷定性标准。4 仪器气相色谱仪，配有质谱检测器（MSD ）。顶空进样器，或气密针。顶空瓶： 20mL 。分析天平：感量 0.0001g 。超声波清洗仪。5 测定步骤样品处理准确称取样品 2.0g ，精确至 0.001g ，置于顶空进样瓶中，加入1g 氯化钠（）固体，加入 7mL 去离子水，分别精密加入二恶烷系列浓度标准工作溶液（） 1mL ，密封后超声，轻轻摇匀，作为加系列标准工作溶液的样品。置于顶空进样器中，待测。顶空进样器条件汽化室温度： 70 ℃；定量管温度： 150 ℃；传输线温度： 200 ℃；振荡情况：振荡；汽液平衡时间： 40min ；进样时间： 1min 。气相色谱 -质谱（ GC/MSD ）条件色谱柱：交联 5%苯基甲基硅烷毛细管柱 【30m ×0.25mm （内径）×μm 】或相当者；色谱柱温度： 40 ℃（5min ）150 ℃（2min ），可根据实验室情况适当调整升温程序；进样口温度： 210 ℃；色谱 -质谱接口温度： 280 ℃；50℃/min载气：氦气，纯度≥ %，流速 min ；电离方式： EI；电离能量： 70eV ；测定方式： 选择离子检测...
