一、化学镀镍溶液的成分分析为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。1.Ni2 ＋浓度镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA 络合滴定 ,紫脲酸胺为指示剂。试剂（1）浓氨水（密度：0.91g/ml ）。（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。（3）EDTA 容液0.05mol ，按常规标定。分析方法：用移液管取出10ml 冷却后的化学镀镍液于250ml 的锥形瓶中，并加入100ml 蒸馏水、 15ml 浓氨水、约0.2g 指示剂，用标定后的EDTA 溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。镍含量的计算：C Ni2 ＋ = 5.87 M·V (g/L) 式中M —— 标准 EDTA 溶液的摩尔浓度；V —— 耗用标准EDTA 溶液的毫升数。2．还原剂浓度次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O 浓度的测定其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。试剂（1）盐酸1： 1。（2）碘标准溶液0.1mol 按常规标定。（3）淀粉指示剂1%。（4）硫代硫酸钠0.1mol 按常规标定。分析方法：用移液管量取冷却后的镀液5ml 于带盖的250mL 锥形瓶中；加入盐酸25mL 碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL 淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。计算：C NaH2PO2· H2O = 10.6(2M1V1 －M2V2) (g/L) 式中M1 —— 标准碘溶液的摩尔浓度；V1 —— 标准碘溶液毫升数；M2 —— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；V2 —— 耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。3．NaHPO3· 5H2O 的浓度化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如 DMAB 。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。试剂（1）碳酸氢钠溶液5%。（2）醋酸98%。（3）其余试剂同前。分析方法：用移液管量取冷却后的镀液5ml 于 250mL 的锥形瓶中 （可视 Na2HPO3 含量多少决定吸取镀液体积），加入蒸镏水40mL 。加入碳酸氢钠溶液50mL ，使用移液管量取40mL 标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉试剂1mL ，继续滴定至蓝色消失1min 即为终点。...
