废水的化学需氧量（ COD）测定方法一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物 )氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500mL 全玻璃回流装置。2．加热装置（电炉）。3．50mL 酸式滴定管、 250mL 锥形瓶、 10mL 移液管、 1000mL 容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液 (c1/6K 2Cr 2O7=0.2500mol/L) ；称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲罗啉 (C 12H8N2·H2O)0.695g 和硫酸亚铁 (FeSO 4·7H2O)溶于水中，稀释至 100mL, 贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液 [c(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.1mol/L]：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液 (约 0.15mL) ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=（0.2500 ×10.00 ）/ V 式中： C—— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) ； V—— 硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL) 。五、测定步骤1．取 20.00mL 混合均匀的水样 （或适量水样稀释至20.00mL ）置于 250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸 -硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时 )。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高 ，则废水样应多次稀释 。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL ），摇匀。2．冷却后，用 90.00mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形...
