生产设备清洁后取样方法和检验方法验证方案目录1．概述2．目的3．验证小组成员与职责3.1 验证小组成员3.2 验证小组职责4.验证正文验证前确认验证方法描述验证内容4.3.1 检测方法验证部分4.3.2 综合回收率验证5.偏差总结6.再验证情况7.补充与修定8.评价与结论9.附录□接受□不接受□接受□不接受1.概述生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量。一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。2.目的本验证方案的目的是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目最低定量限、线性、综合回收3.验证小组成员与职责验证小组成员组长：XXX组员：XXX、XXX验证小组职责组长：质量副总经理 XXX,负责批准验证方案和验证报告。组员：XXX，参与验证方案的制定，对验证操作过程监督检查，收集验证资料和数据,参与起草验证方案和验证报告。组员：XXX，负责参与验证方案的制定，对所取样品进行化验，收集数据并报告结果,审核验证报告。组员：XXX，负责审核验证方案，审核清洁验证方案和报告，协助验证方案的实施，并审核验证报告。4.验证正文验证前确认棉花/棉签材质：棉签紫外分光光度计编号：校验有效期天平编号：校验有效期批号：检测方法描述4.2.1 检测过程结构中含有很强的紫外吸收官能团，如双键的苯环等，故可采用紫外分光光度法。1cm 比色皿，在合适的最大的吸收波长处，以甲醇为空白，测定样品溶液的吸收度。根据测得的吸收度来计算样品残留的量。4.2.2 贮备液的配制取对照品约 10mg,精密称定，置于 200ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，得贮备液（50 口 g/ml）。4.2.3 计算测定时同时进行对照品的测定，根据朗伯比尔定律，按下列公式计算：A 样C 样二 XC 对A 对A：分别为样品和贮备液的吸收度C：分别为样品和贮备液的溶液浓度验证内容4.3.1 检测方法验证部分为了保证清洗验证和日常清洗结果的可靠性，故对本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波长确定、最低检测限/定量限、线性和范围、精密度、回收率。其中线性和范围、精密度和回收率项目考察合并在综合回收率考察中，见 4.3.2 章节。4.3.1.1 最大吸收波长的确定取贮备液，以甲醇为空白，采用紫外分光光度仪，在 400nm 到 190nm 范围内进行扫...
