伏安分析法习题解答VIP专享VIP免费

第五章 伏安分析法习题解答１．产生浓差极化的条件是什么？解：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）２．在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？解：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电流密度，以保证产生浓差极化．而使用大面积汞池电极作阳极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电极电位保持恒定，从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制．６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？解：根据极谱扩散电流方程式： id=607nD1/2m2/3t1/6C, 当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入法等三种。ssxxchhc )(1VhVVHhVccVVcVVcKHKchxsxssxsssxxx)()(3(2) 绘制标准曲线，然后在相同条件下测定未知液，再从工作曲线上找出其浓度10. 在 0.1mol.L-1 氢氧化钠溶液中 , 用阴极溶出伏安法测定 S2-, 以悬汞电极为工作电极 , 在 -0.4V 时电解富集 , 然后溶出 :(1) 分别写出富集和溶出时的电极反应式 .(2) 画出它的溶出伏安图 .解 : (1) 电极反应式 :富集 : S2- +Hg - 2e =HgS↓溶出 :HgS + 2e = S2- + Hg(2) 溶出伏安图 :电位变化方向 , 更负-i-0.4V13.3.000g 锡矿试样以 Na2O2 熔融后溶解之 , 将溶液转移至 250mL 容量瓶 , 稀释至刻度 . 吸取稀释后的试液 25mL 进行极谱分析 ,测得扩散电流为 24.9A. 然后在此液中加入 5mL 浓度为 6.0x10-3mol.L-1 的标准锡溶液 , 测得扩散电流为 28.3A. 计算矿样中锡的质量分数 .解 : 根据公式 :得 Cx = 3.30×10-3mol.L-1W%=Cx ×0.250 ×118.3 ×100%/3.000=3.25%VhVVHhVCCxsxssx)(14. 溶解 0.2g 含镉试样 , 测得其极谱波的波高为 41.7mm, 在同样实验条件下测得含镉 150, 250, 350, 及 500g 的标准溶液的波高分别为 19.3, 32.1, 45.0 及 64.3mm. 计算试样中的质量分数 .100150200250300350400450500550203040506070Cx = 324ghg解 : 绘制标准曲线 , 如右图所示 .从图中查得 , 当波高为 41.7 时 , 对应的质量为 324g.故质量分数为 :324 ×10-6/0.2 ×100% = 0.162%15. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度 ,...