水质 总磷的测定钼酸铵分光光度法－1－水质 总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取 25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L ，测定上限为 0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中， 正磷酸盐与钼酸铵反应， 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸 (H2SO4) ，密度为 1.84g/mL。3.2 硝酸 (HNO3) ，密度为 1.4g/mL。3.3 高氯酸 (HClO4) ，优级纯，密度为1.68g/mL。3.4 硫酸 (H2SO4) ，1：1。3.5 硫酸，约 c(1/2H 2SO4) ＝1mo1/L：将 27mL硫酸 (3.1) 加入到 973mL水中。3.6 氢氧化钠 (NaOH)，1mo1/L 溶液：将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠 (NaOH)，6mo1/L 溶液；将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾， 50g/L 溶液：将 5g 过硫酸钾 (K2S2O8) 溶解干水，并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸， 100g/L 溶液：溶解 10g 抗坏血酸 (C6H8O6) 于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液： 溶解 13g 钼酸铵 [(NH 4) 6Mo7O24·4H 2O]于 100mL水中。溶解 0.35g 酒石酸锑钾 [KSbC4H4O7· 1 H2O]于 100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸 (3.4) 中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度- 色度补偿液： 混合两个体积硫酸 (3.4) 和一个体积抗坏血酸溶液(3.9) 。使用当天配制。水质 总磷的测定钼酸铵分光光度法－2－3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于 110℃干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4) ，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水...
