建立分析方法步骤: 1 进行质谱参数优化 (1) 配制相应化合物标准品溶液(尽可能使用单标,如无单标则需保证没有产生相同母离子子离子对的化合物存在): 配制浓度: 1ppm 左右(浓度过大或过小均会影响优化结果) (2) 使用流动注射方式进行优化: 不连接色谱柱, 使用两通连接管路
液相条件: 流动相 甲醇或乙腈: 水=1:1 (根据实际情况选择合适的流动相及比例) 流速: 0
15ml/min 液相停止时间:1min (3) 开始 MRM 优化过程 点击实时分析窗口-Method 标签,选择 Optimization for Method 选项 选择 Search product ion and optimize MRM 在下表中编辑优化内容:选择Check for Precursor,Adjust Precursor 以及Optimize Voltage 三项;输入化合物名称,母离子质荷比(Precursor m/z), 选择相应+/-模式,输入起止时间(与LC 停止时间一致:1min);选择输出文件夹位置(Output); 开始执行优化(Start) (4) 得到质谱参数优化结果: 选择相应的定性离子以及定量离子,保存方法 3 连接色谱柱,优化液相方法,确认液相分离方法,保存该方法
4 确认各个化合物保留时间 打开 Postru n 窗口 在Postrun 窗口打开经液相分离的数据 将化合物表切换至Edit 模式,选择Ret
Time 标签 鼠标点击相应目标化合物谱峰,自动添加保留时间 切换至View 模式,保存方法
5 优化分组 打开实时分析窗口,调用确认保留时间后的方法
选择实时分析窗口-方法标签-Update MRM event time by compound table, 则 MRM 运行时 间自动根据化合物表中的保留时间自动进行调整 结果如下所示: