路线1:苯乙腈合成苯基丙酮简介: 本反应是一个在有机碱性环境下苯乙腈的α位置的精细化工反应,产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子,拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子,再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成,最后中间态的C-O 键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基,水解很快就成酰胺,然后加水稀释硫酸浓度,继续煮,变成羧酸,再煮,脱羧,机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好,及时保持主反应平衡向右,否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得,价格便宜,成本低,操作简单,无苛刻反应要求,易于工业化,是最经济划算的方法。 路线 2:苯基-2-硝基丙烯内夫反应合成苯基丙酮简介: 在此制备过程中,苯基-2-硝基丙烯与硼氢化钠在甲醇中还原为苯基-2-硝基丙烷,然后用过氧化氢和碳酸钾水解硝基,进行多种内夫反应。本发明的制备方法为一锅法合成,不分离中间体。这种合成方法不适用于环取代的苯基-2-硝基丙烯,因为当环上存在给电子取代基时,侧链容易被氧化。 另一种方法是使用二氯化铬作为还原剂,将苯基-2-硝基丙烯还原为苯基丙酮,80%产率。 路线3:2-苯基丙醛重排合成苯基丙酮简介: 2-苯丙醛可与氯化汞或硫酸重排,形成异构的苯基丙酮。2-苯基丙醛(水合醛)是香料工业中使用的一种不可替代的工业化学品。2-苯丙醛也可以由α-甲基苯乙烯制成。2-苯基丙醛的cas 编号为[93-53-8],其同义词包括水合醛、2-苯基丙醛、异丙醛、α-甲基苯乙醛和α-甲基苯乙醛。沸点92-94 ° C/12mmHg , 222 °C/760mmHg。 还有其他的方法可以进行这种重排,2-苯基丙醛在 500℃下通过铁沸石催化剂床上的蒸汽,然后蒸汽冷凝和再蒸馏 p2p,异构化为苯基-2-丙酮,产率高达 87%。即使下面使用氯化汞的方法比使用冷硫酸的方法产量更高,我也绝对推荐使用硫酸的方法,因为它使用成本更低,对你的健康和环境都没有灾难性的影响。60 克氯化汞含有 45 克汞,如果释放到环境中,足以毒害一个中等大小的湖泊,如果你碰巧自己摄入汞,它会在你体内积聚。2-苯丙醛(bp222°c/760mmhg)和苯基丙酮(bp 214 度/760mmhg)不能通过简单蒸馏有效分离,当然不能通过真空蒸馏,因为沸点太接近。分馏理论上可以用来分离它们,但必须使用的塔的大小使这一选择不切实际。分离二者混合物的一个好主意是用温和的氧化剂氧化混合物,这种氧化剂不会影响苯基丙酮,但会将醛氧化为 2-苯基丙酸。然后,通过...