验证报告编号：2305·429-00 ×××酯工艺验证报告 起草人： 日期： 年 月 日 审核人： 日期： 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 ×××生物化学药业有限公司 1 概述 在2007年7月10日～9月23日，依据《×××酯类工艺验证方案》(验证方案号：1305·429-00)，对三批×××酯类的制品生产过程实施了工艺验证，验证工序有中间体I制备、中间体Ⅱ制备、中间体Ⅲ制备、中间体Ⅳ制备、中间体Ⅳ制备、粗品制备、精制（层析分离）、、精制（蒸发干燥）、混合分装和外包装。对关键工序的关键项目及参数进行了验证考察确认，验证确认结果如下： 1.1 验证规程号 《×××酯工艺验证方案》(1305·429-00) 1.2 验证产品批号与批量： 工序产品名称 批号 中间体I C-07070111、C-07070211、C-07080111 中间体Ⅱ C-07070112、C-07070212、C-07080112 中间体Ⅲ C-07070107、C-07070207、C-07080107 中间体Ⅳ C-07070108、C-07070208、C-07080108 中间体Ⅴ C-07070109、C-07070209、C-07080109 ×××酯粗品 C-07070110、C-07070210、C-07080110 ×××酯精品 07090126－1、07090126－2、07090126－3、07090126－4 07090226－1、07090226－2、07090226－3、07090226－4 07090326－1、07090326－2、07090326－3、07090326－4 ×××酯 07090126、07090226、07090326 1.3 验证工艺流程图（见附件 1） 1.4 验证主要原辅材料（见附件 2） 1.5 验证主要生产设备（见附件 3） 1.6 验证生产质量控制点（见附件 4） 2 工序验证结果及数据分析 工序名称 验证项目 可接受标准 验证结果 工序结论 各工序 工艺确认 各批次各工序工艺过程、参数结果均与验证规程相符合，执行无偏差。 中间体I 过程确认 全过程独立复核，生产人员执行过程符合规定，记录结果与实际一致。 中间体Ⅱ 过程确认 全过程独立复核，生产人员执行过程符合规定，记录结果与实际一致。 中间体Ⅲ 反应是否完全 产物斑点明显深于杂质斑点，产物Rf=0.60± 0.03。 收集馏分的纯度 馏分液产物斑点明显深于杂质斑点，产物Rf=0.45± 0.03； 馏前液、残留液无产物对应斑点显色。 中间体Ⅳ 反应是否完全 方法一：产物斑点明显深于杂质斑点，产物Rf=0.58± 0.03 产物干燥效果 已干燥产物依法检查的失重率≤1%。 产物鉴别 熔点应133-135℃（熔解） 中间体V 反应是否完全 原料中间体IV的Rf＝0.6± 0.03，产物的Rf＝0。 产...
