HPLC 中电化学检测器使用时的常见问题解答 一,如果基线噪音大或发生漂移(不稳)该怎样处理
基线噪音大或飘移一般与高背景本底电流有关,而使背景电流变大的因素很多
下面例举一些有可能 引发 HPLC-ECD 系统背景电流变大的因素
而除了大的背景电流外 还有别的因素可引起噪音
千万记住, 下面例举的因素仅是一部分可能的因素,而且电化学电池本身不会产生特别的背景电流
背景电流是因分析条件,系统性能,已使用电化学电池的时间长短和处理电化学电池方法的不同而产生
引发高本底电流的一般因素: 水
HPLC-ECD 系统中使用的水非常关键,要求每厘米的阻抗必须大于或等于 18 兆欧姆
因而建议 水要进一步的纯化,通过一种被称作洗水的过程
(参考 ESA 的技术说明"Water Polishing"文件目录号:70-1668) 制备样品或制作流动相时使用了不纯(或被污染)的化学药品
样品本身也许就是污染源
氧化铝或在萃取时带入的杂质有可能会进入 HPLC 系统,从而污染色谱柱和电极
流动相中的电化学活性试剂(如:EDTA,TEA)
EDTA 是流动相中经常使用的一种试剂,用于螯合氧 化的金属离子,可降低本底电流
在电势大于 400 毫伏时,这种化合物(EDTA)具有很高的电化学活性
如果工作电势大于 400 毫伏,流动相中就不能再使用EDTA 而应改用柠檬酸盐来代替
TEA(三乙醇胺)是用来改善色谱峰的峰形
这种添加剂会含有电化学活性的杂质,在高电势时这种杂质会发生特别的氧化反应
因此要用最小量的TEA,典型的用量小于 100 L/L 或者对 HPLC 的色谱柱没有活性的用量
系统中的不锈钢管可能被腐蚀
进入系统的污染物或腐蚀处的脏物可能引起电化学电池受污染(淤塞)或本底电流变大
建议用不锈钢管的用户需定期钝化系统管路或者换用PEEK 管
PEEK 管可直接从 ESA 购买
