HPLC 中电化学检测器使用时的常见问题解答 一,如果基线噪音大或发生漂移(不稳)该怎样处理. 基线噪音大或飘移一般与高背景本底电流有关,而使背景电流变大的因素很多.下面例举一些有可能 引发 HPLC-ECD 系统背景电流变大的因素.而除了大的背景电流外 还有别的因素可引起噪音.千万记住, 下面例举的因素仅是一部分可能的因素,而且电化学电池本身不会产生特别的背景电流.背景电流是因分析条件,系统性能,已使用电化学电池的时间长短和处理电化学电池方法的不同而产生. 引发高本底电流的一般因素: 水!HPLC-ECD 系统中使用的水非常关键,要求每厘米的阻抗必须大于或等于 18 兆欧姆.因而建议 水要进一步的纯化,通过一种被称作洗水的过程.(参考 ESA 的技术说明"Water Polishing"文件目录号:70-1668) 制备样品或制作流动相时使用了不纯(或被污染)的化学药品.样品本身也许就是污染源.氧化铝或在萃取时带入的杂质有可能会进入 HPLC 系统,从而污染色谱柱和电极. 流动相中的电化学活性试剂(如:EDTA,TEA).EDTA 是流动相中经常使用的一种试剂,用于螯合氧 化的金属离子,可降低本底电流.在电势大于 400 毫伏时,这种化合物(EDTA)具有很高的电化学活性. 如果工作电势大于 400 毫伏,流动相中就不能再使用EDTA 而应改用柠檬酸盐来代替.TEA(三乙醇胺)是用来改善色谱峰的峰形.这种添加剂会含有电化学活性的杂质,在高电势时这种杂质会发生特别的氧化反应. 因此要用最小量的TEA,典型的用量小于 100 L/L 或者对 HPLC 的色谱柱没有活性的用量. 系统中的不锈钢管可能被腐蚀.进入系统的污染物或腐蚀处的脏物可能引起电化学电池受污染(淤塞)或本底电流变大.建议用不锈钢管的用户需定期钝化系统管路或者换用PEEK 管.PEEK 管可直接从 ESA 购买. 如果脉冲阻尼器破裂,会有污染物进入系统,导致增大背景电流或压力升高. 其它引起噪音或漂移的来源: 泵头里有溶解于流动相中气体.泵压的波动通常与此有关.要确保流动相被很好的脱气.把泵停下来,等压力下降后,然后把泵清洗(pu rge)30 秒.流动相在进入系统使用前要脱气 (详情见下面的第 6 点) 电化学电池中有溶解在流动相中的气体.要确保流动相被充分脱气. 带清洗头的电化学电池(如:5014B 和 5041 型电化学电池)在使用前可能没有被很好的清洗. 安培法电化学电极(如:5040 和 5041 型电化学电池)有可能在目标电极处有小的泄漏.这主要是由安装垫圈和电极失误造成的.要牢记电极不能装的太...
