一氧化碳的测定精VIP免费

2.42.4一氧化碳的测定一氧化碳的测定职业任务模块二无机污染物的测定无机污染物的测定2.4一氧化碳的测定•（一）非分散红外吸收法•（二）不分光红外线气体分析法•（三）气相色谱法•（四）汞置换法原理原理当CO气态分子受到红外辐射时，将吸收各自特征波长的红外光，引起分子振动能级和转动能级的跃迁，产生振动-转动吸收光谱，即红外吸收光谱。在一定气态物质浓度范围内，吸收光谱的峰值（吸光度）与气态物质浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律，因此，测定其吸光度即可确定气态物质浓度。•（一）非分散红外吸收法•（GB9801-88）•本法测定范围为0～62.5mg/m3。CO特征吸收峰为4.65μm，CO2特征吸收峰为4.3μm，水蒸气为3μm和6μm附近。因为空气中CO2和水蒸气的浓度远大于CO的浓度，它们的存在干扰CO的测定。在测定前可用制冷或通过干燥剂的方法除去水蒸气，用窄带光除去CO2的干扰。•仪器仪器•1一氧化碳红外分析仪：量程0～62．5mg／m3。2记录仪：0～10mV。3流量计：0～1L／min。4采气袋、止水夹、双联球。5氮气：要求其中一氧化碳浓度已知，或是制备霍加拉特加热管除去其中一氧化碳。6一氧化碳标定气：浓度应选在仪器量程的60％～80％的范围内。采样采样：用铝箔复合薄膜采气袋采样。1使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。2现场采样实验室分析时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗3～4次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。分析测定仪器启动和调零：开启仪器预热30min，通入高纯氮气校准气调仪器零点。校准量程：将CO标准器连接在仪器进口上，校准量程的上限值标度。测定样气：将采样袋通过干燥管连接在进气口，则气体被抽入仪器中，由仪器表头直接指示CO的浓度。•计算计算•按下式计算一氧化碳浓度：c＝1.25×n式中：c——样品气体中一氧化碳浓度，mg/m3；n——仪器指示的一氧化碳格数,为ppm；1.25——一氧化碳浓度由ppm换算成标准状态下mg/m3的换算系数。（二）不分光红外线气体分析法•原理•一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。•在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中的一氧化碳的浓度。（二）不分光红外线气体分析法•试剂和设备•一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中•一氧化碳不分光红外线气体分析仪•采样用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗3—4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中一氧化碳的浓度。（二）不分光红外线气体分析法•分析步骤•1仪器的启动和校准•2样品测定将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进气口，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度。如果仪器带到现场使用，可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记录仪表，可长期监测空气中的一氧化碳浓度。（二）不分光红外线气体分析法•计算结果•C(mg/m3)=ppm/B28•B为标准状况下的气体摩尔体积•0C时，B=22.41•25C时，B=22.46•28为一氧化碳的相对分子量（三）气相色谱法•原理一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入转化炉，在360℃镍触媒催化作用下，与氢气反应，生成甲烷，用氢火焰离子化检测器测定。CO+3H2=CH4+H2O气相色谱（三）气相色谱法•采样用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋内，使之胀满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。（三）气相色谱法•分析步骤1色谱分析条件根据所用气相色谱议的型号和性能，制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。•下面所列举的色谱分析条件是一个实例。•色谱柱温度：78℃；转化柱温度：360℃载气：H2,78ml/min；氮气：130ml/min空气：750ml/min；记录仪：满量程10mA,纸速50mm/min静电放大器：高阻1010Ω；进样量：用六通进样阀进样1ml（三）气相色谱法•2绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。•（1）配制标准气在5支100ml注射器中，用纯空气将已知浓度的一氧化碳的标准气体，稀释成0.4—40ppm(0.5-50mg/m3)...