异烟肼含量测定分析方法验证方案 验证原因： 验证类型： 新项目验证 再验证 其它 √ 预验证 回顾性验证 转移验证 √ 方法描述： 本分析方法为中国药典 2010 版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。 验证依据： 中国药典 2010 年版分析方法（295 页） 验证时间： 2010 年 07 月 09 日～2010 年 07 月 10 日 验证项目组成员及职责： 部门 成员 职责 QC 仪器设备的确认 QC 分析方法编写 QC 分析测试 QC 数据评估 质量部 审核批准 验 证 内 容 :- 序 列 号 确 认 测 试 项 目 可 接 受 标 准 01 01. 1 01. 2 仪 器 设 备 的 确 认 高 效 液 相 色 谱 仪 的 确 认 天 平 的 确 认 符 合 仪 器 设 备 的 确 认 要 求 符 合 仪 器 设 备 的 确 认 要 求 02 02.1 具 体 测 试 内 容 系 统 精 密 度 配 置 1 份 异 烟 肼 工 作 标 准 溶 液 ， 连 续 进 针6 次 ， 记 录异 烟 肼 峰 面 积 、 保 留 时 间 。 异 烟 肼 峰 面 积 RSD≤ 2.0%,保 留 时 间RSD≤ 2.0%。 异烟 肼 理 论 塔 板 数 大 于4000， 拖 尾 因 子 在0.9～1.4 之 间 。 02.2 方 法 精 密 度 平 行 配 制 同 一 批 样 品 的 6 份 样 品 溶 液 ， 每 份 溶 液 进 样2 针 ， 计 算 样 品 含 量 及 其 相 对 标 准 偏 差 。 样 品 含 量 的 RSD≤ 2.0%。 02.3 线 性 和 范 围 以 异 烟 肼 工 作 标 准 品 溶 液 的 浓 度 为 100%， 配 制 20%、60%、 100%、 140%、 180%浓 度 的 工 作 标 准 品 溶 液 ，每 个 浓 度 的 标 准 品 溶 液 进 样 1 次 ， 计 算 出 回 归 方 程 和相 关 系 数 R 。 R≥ 0.999 02.4 准 确 度 以 异 烟 肼 工 作 标 准 品 溶 液 的 浓 度 为 100%， 取 同 一 批 样品 ， 配 制 浓 度 为 80%、 100%和 120%的 样 品 溶 液 各 3 份 ，每 份 进 样 2 针 。 计 算 其 回 收 率 。 该 定 量 方 法 的 回 收 率 应 为98.0%～ 102.0%。 02.5 耐 用 性 配 制...
