第 10 章 分析化学中常用的分离和富集方法【思考题解答】1. 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。2 ．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：a. 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+， Zn2+， Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。b. 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。c. 有机碱法：可形成不同pH 的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl 缓冲液，常用于Mn2， Co2+， Ni2+， Cu2+， Zn2+， Cd2+与 Al3+，Fe3+， Ti （ IV ）等的分离。d. ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH 值，如ZnO悬浊液的pH 值约为6 ，可用于某些氢氧化物沉淀分离。3. 某矿样溶液含有等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与 NH3构成缓冲液，pH 在 8-9 间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+， Cu （ NH3） 42- 、 Zn （ NH3） 42+ 等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe （ OH ） 3 ， Al （ OH ） 3 和 Cr （ OH ） 3 和少量Mn（ OH ） 2 沉淀。试液中Fe3+， A13+， Cr3+可以与Ca2+， Mg2+， Cu2+和 Zn2+等离子完全分开，而 Mn2+分离不完全。4 ．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、 Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。5．某试样含F...
