附页1 工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一)盐酸标准溶液的配制和标定 取9mL 市售含HCl 为37％、密度为1.19g／mL 的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。 准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL 锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加1—2 滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c (HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L 式中 m——碳酸钠的质量，g； V——滴定消耗的盐酸体积，ml； 53.00——1/2 Na2C03 的摩尔质量，g／mol。 (二)EDTA 标准溶液的配制和标定 称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g 于250mL 烧杯中，加水约150mL 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol／L。 (1)用碳酸钙标定EDTA 溶液的浓度 准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙 0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL 烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入 l+1 盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液25.00mL 于400mL 烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入 10mL 20％氢氧化钾溶液。使其 pH＞l2，加约10mg 钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA 溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定EDTA 溶液的浓度 准确称取纯金属锌 0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入 250mL 烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入 10mL l+1 盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 用移液管移取上述溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2 滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量 5mL，加热至60℃左右，用EDTA 溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下 EDTA 溶液消耗的体积。 EDTA 溶液的浓度用下式计算： c (EDTA) = m×1000 / (M×V×10) mol／L 式中 m——基准物质的质量，mg； M——基准物质...
