实 验 八 差 热 、 热 重 分 析 一 、 目 的 要 求 1. 了 解 差 热 分 析 法 的 一 般 原 理 和 差 热 分 析 仪 的 基 本 构 造 ； 2. 掌 握 差 热 仪 的 使 用 方 法 ； 3． 测 定 草 酸 钙 的 差 热 谱 图 ， 并 根 据 所 得 到 的 差 热 谱 图 分 析 样 品 在 加 热 过 程 中 所 发 生 的 化 学 变 化 。 二 、 实 验 原 理 许 多 物 质 在 被 加 热 或 冷 却 的 过 程 中 ， 会 发 生 物 理 或 化 学 等 的 变 化 ， 如 相 变 、 脱 水 、 分 解 或 化 合 等过 程 。 与 此 同 时 ， 必 然 伴 随 有 吸 热 或 放 热 现 象 。 当 我 们 把 这 种 能 够 发 生 物 理 或 化 学 变 化 并 伴 随 有 热 效应 的 物 质 ， 与 一 个 对 热 稳 定 的 、 在 整 个 变 温 过 程 中 无 热 效 应 产 生 的 基 准 物 (或 叫 参 比 物 )在 相 同 的 条 件下 加 热 (或 冷 却 )时 ， 在 样 品 和 基 准 物 之 间 就 会 产 生 温 度 差 ， 通 过 测 定 这 种 温 度 差 可 了 解 物 质 变 化 规 律 ，从 而 确 定 物 质 的 一 些 重 要 物 理 化 学 性 质 ， 称 为 差 热 分 析 (Differential Thermal Analysis， DTA)。 差 热 分 析 是在 程 序控制温 度 下 ， 试样 物 质 S 和 参 比 物 R 的 温 度 差 与 温 度 关系的 一 种 技术。 差 热 分 析 原理 如 图 8－1 所 示。 图 8－1 差 热 分 析 原 理 示意图 试样 S 与 参 比 物 R 分 别装在 分 别装在 两个 坩埚内。 在 坩埚下 面各有 一 个 片状热 电偶， 这 两个 热 电偶相 互反接。 对 S 和 R 同 时 进行程 序升温 ， 当 加 热 到 某一 温 度 试样 发 生 放 热 或 吸 热 时 ， 试样 的 温 度TS会 高于或 低于参 比 物 温 度TR 产 生 温 度 差 ΔT， 该温 度 差 就 由上述两个 反接的 热 电偶以差 热 电势形式输给差 热 放 大器， 经放 大后输入记录仪 ， 得 到 差 热 曲线， 即 DTA 曲线。 另外， 从 差 热 电偶参 比 物 一 侧取...
