差示扫描量热仪VIP免费

差示扫描量热法（DSC）测定聚合物的热性能 差热分析（Differential Thermal Analy sis）是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变的一种技术，简称DTA。在DTA 基础上发展起来的是差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry ），简称DSC。差示扫描量热法是在温度程序控制下，测量试样与参比物在单位时间内能量差随温度变化的一种技术。 DTA，DSC 在高分子方面的应用特别广泛，试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，在差热曲线眩耀会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（例如由玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或放热现象，但比热有突变，表现在差热曲线上是基线的突然变动。试样内部这些热效应均可用DTA，DSC 进行检测，发生的热效应大致可归纳为： （1）吸热反应。如结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）放热反应。如气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。 （3）可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 DTA、DSC在高分子方面的主要用途是：一是研究聚合物的相转变过程，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度Xc、等温结晶动力学参数；二是测定玻璃化转变温度Tg；三是研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。 一、实验目的 1、了解 DSC 的基本原理，通过DSC 测定聚合物的加热及冷却谱图； 2、通过DSC测定聚合物的Tg、Tm、Tc。 二、实验原理 1、DTA DTA通常由温度程序控制、变换放大、气氛控制、显示记录等部分组成，此外还有数据处理部分。参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如Al2O3、石英、硅油等。把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT=0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。另一支笔记录参比物温度变化。而当试样温度上升到某温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。由记录仪记录的ΔT随温度变化的曲线称为差热曲线。在DTA曲线上，由峰的位置可确定发生热效应的温度，由峰的面积可确定热效应的大小，峰的形状可了解有关过程的动力学特性。 2、DSC DSC 又分为功率补偿式 DSC...