1 一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法 一、目的 1、掌握土壤中全氮含量测定的方法
2、了解测定土壤全氮的原理 二、原理 土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+ 、 NO3 - 、NO2 - )含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量
三、试剂: 1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g
均匀混合后研细
3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2
5ml混合指示剂
(按体积比100:0
25加入混合指示剂) 5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0
5g和甲基红0
1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4
01的盐酸标准溶液:取比重1
19的浓盐酸0
84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之
四、操作步 骤 1、消煮 :在分析天 平 上 准确 称取通 过60号 筛 的风 干 土0
5000g左 右 ,移 入干 燥 的凯氏瓶中,加入1
5g的还原性混合催化剂
用注 射 器 加入4ml浓硫酸,放 到 通 风 柜 内 的消煮 器 上 消煮1
直 至内 容 物呈清 彻 的淡蓝 色为止
2、蒸馏:消煮 完 毕 后冷 却
将 三角 瓶置 于冷 凝 管 的承 接 管 下,管 口 淹 没 在硼酸溶液中(三角