粗多糖含量测定方法学研究资料一、仪器与试药 1二、方法的研究 11.........................................................检测波长的测定 22.....................................................样品及对照制备方法 2三、方法学验证 31...................................................................线性 32.............................................................精密度实验 43.............................................................稳定性实验 44.............................................................重复性试验 45.............................................................重现性实验 56.............................................................准确度试验 5芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编(中国中医药出版社)的第二法,该方法的原理是:多糖经乙醇沉淀分离后,去除其他可溶性糖及杂质的干扰,糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛(羟甲基呋喃糠醛),再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,其显色强度与溶液中糖的浓度成正比,在 625nm 波长下比色测定。主要研究资料如下:一、仪器与试药1、仪器(1) 离心机(湘南湘仪实验室仪器开发有限公司,型号 TD25-WS);(2) 离心管:50ml;(3) 水浴锅(上海精宏实验设备有限公司,型号 DK-S26);(4) 旋涡混合器(DioCote,SA8);(5) SHIMADZUUV-1800 紫外可见光分光光度计;(6) JB760-68 石英比色皿(宜兴市伟鑫仪器有限公司);(7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);2、试药(1) 葡萄糖:广州化学试剂厂,分析纯,批号为 20110602-1;(2) 无水乙醇:西陇化学股份有限公司,分析纯,批号为 1608021;(3) 蒽酮:国药集团化学试剂有限公司,分析纯,批号为 20131127;(4) 硫酸:广州化学试剂厂,分析纯,批号为 20150404-1;(5) 葡萄糖标准液:标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖 0.5000g,加水溶解,并定容至 50ml,此溶液 1ml 含 10mg 葡萄糖,用前稀释 100 倍为使用液(0.1mg/ml)。(6) 0.1%蒽酮硫酸溶液(W/V):准确称取 0.1g 蒽酮置于烧杯中,缓缓加入 100ml80%硫酸溶解,溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。3、试样(1)样品颗粒:XXXXX 有限公司提供。二、方法的研究粗多糖含量测定的方法来...