综合化学实验讲义VIP免费

1 综合化学实验 实验讲义 有机化学教研室编制 2 实验一 醋酸正丁酯的制备 一、实验目的 1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法； 2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。 二、实验原理 醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。 CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH浓硫酸CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O 通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。 三、实验方法 250 ml 的四口烧瓶中加入 27.9 ml正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入 10 滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热回流，并记录分出水的体积。约 40 分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。酯层再用25ml浓度为 10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。 干燥好的酯层经蒸馏，收集 124-126 ºC 的馏分。称重，计算产率。 四、注意事项 1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等； 2. 控制体系的回流温度 3. 反应产物洗涤过程 五、思考题 1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的? 2. 分水器使用的原理及方法? 3. 反应过程中如何除去水分的? 4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱? 5. 乙酸丁酯有哪些应用? 3 实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成 一、实验目的 1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法； 2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。 二、实验原理 马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合，形成苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 OOO nnCH2CHBPOCHCHCH2CHCCOOOn 由...