邻二氮菲吸光光度法测定铁VIP免费

邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验） 【实验目的】 1、学习如何选择吸光光度分析的实验条件。 2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。 3、掌握分光光度计的构造及使用方法。 【实验原理】 1，10-邻二氮菲（又称邻菲啰啉）是测定铁的一种较好的显色剂。在PH=2～9的溶液中它与铁生成及稳定的橙红色 [Fe(C12H8N2)3]2+配离子（lɡβ3=21.3）。 此反应很灵敏，配合物的摩尔吸光系数ε508 =1.1×104 L·mol-1。PH=2～9，颜色深度与酸度无关。但为了尽量减少其它离子的影响，通常在微酸性（PH≈5）溶液中显色。本实验一般用盐酸羟胺作为还原剂，显色前将 Fe3+全部还原为Fe2+。本实验采用标准曲线和比较法测定铁含量。 本方法灵敏度高，稳定性好，选择性高，相当于含铁40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32- ；20倍的，五倍的等均不干扰测定，因而是目前普遍采用的一种法方法。 吸光光度法的实验条件，如测量波长、实验酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件实验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。 条件实验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度-某实验条件曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 【仪器和试剂】 紫外可见分光光度计，PH计。 铁标准溶液（10mg/L）[称取 0.8636g(NH4)2Fe(SO4)2·12H2O分析纯于 250ml烧杯中，加入 50ml 6molL-1HCl使之溶解后，移入 1升容量瓶中，用蒸馏水稀释至标准刻度线，摇匀。所得溶液含铁为100.0mgL-1。吸取此溶液25ml于 250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液浓度为10.00mg·L-1]，邻二菲氮（0.15%）（先用少许酒精溶解，再用水稀释），盐酸羟胺水溶液（10%），NaAc溶液（1mol·L-1），盐酸溶液（6mol·L-1）,NaOH溶液（1mol·L-1）。 【实验步骤】 1、条件实验 （1）吸收曲线的测绘和测量波长的选择 ①配制溶液： 取 3只 50ml洁净的容量瓶依次编号 0、1、2、号，用10ml吸量管分别依次加入 0.0ml、6.0ml和8.0ml 10.00mg·L-1铁标准溶液。分别用吸量管依次加入 1.0ml 10%的盐酸羟胺溶液，摇匀后加入 2.0ml 0.15%邻菲啰啉溶液、5.0ml 1mol·L-1的NaAc溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10min待测。 ②测定吸收曲线 ：取三只 1.0cm的吸收池，用蒸馏水洗净后，再用0、1、 3、号溶液分别...