邻二氮菲吸光光度法测定铁(条件实验) 【实验目的】 1、学习如何选择吸光光度分析的实验条件。 2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。 3、掌握分光光度计的构造及使用方法。 【实验原理】 1,10-邻二氮菲(又称邻菲啰啉)是测定铁的一种较好的显色剂。在PH=2~9的溶液中它与铁生成及稳定的橙红色 [Fe(C12H8N2)3]2+配离子(lɡβ3=21.3)。 此反应很灵敏,配合物的摩尔吸光系数ε508 =1.1×104 L·mol-1。PH=2~9,颜色深度与酸度无关。但为了尽量减少其它离子的影响,通常在微酸性(PH≈5)溶液中显色。本实验一般用盐酸羟胺作为还原剂,显色前将 Fe3+全部还原为Fe2+。本实验采用标准曲线和比较法测定铁含量。 本方法灵敏度高,稳定性好,选择性高,相当于含铁40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32- ;20倍的,五倍的等均不干扰测定,因而是目前普遍采用的一种法方法。 吸光光度法的实验条件,如测量波长、实验酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件实验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。 条件实验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 【仪器和试剂】 紫外可见分光光度计,PH计。 铁标准溶液(10mg/L)[称取 0.8636g(NH4)2Fe(SO4)2·12H2O分析纯于 250ml烧杯中,加入 50ml 6molL-1HCl使之溶解后,移入 1升容量瓶中,用蒸馏水稀释至标准刻度线,摇匀。所得溶液含铁为100.0mgL-1。吸取此溶液25ml于 250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀,此溶液浓度为10.00mg·L-1],邻二菲氮(0.15%)(先用少许酒精溶解,再用水稀释),盐酸羟胺水溶液(10%),NaAc溶液(1mol·L-1),盐酸溶液(6mol·L-1),NaOH溶液(1mol·L-1)。 【实验步骤】 1、条件实验 (1)吸收曲线的测绘和测量波长的选择 ①配制溶液: 取 3只 50ml洁净的容量瓶依次编号 0、1、2、号,用10ml吸量管分别依次加入 0.0ml、6.0ml和8.0ml 10.00mg·L-1铁标准溶液。分别用吸量管依次加入 1.0ml 10%的盐酸羟胺溶液,摇匀后加入 2.0ml 0.15%邻菲啰啉溶液、5.0ml 1mol·L-1的NaAc溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置 10min待测。 ②测定吸收曲线 :取三只 1.0cm的吸收池,用蒸馏水洗净后,再用0、1、 3、号溶液分别...