仪器 对送检 样品 的要求1
核磁共振波谱仪 :(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质
一般有机物须提供的样品量: 1H 谱>5mg,13C 谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源
如有特殊要求(如检测 温度、谱宽等)请于说明
红外光谱仪 :为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明
有机质谱仪 :适合分析相对分子质量为50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分
气相色谱- 质谱联用仪 :气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化
液相色谱- 质谱联用仪 :(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件
(4)液相色谱– 质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲