正溴丁烷的制备【实验目的】1. 了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。2. 掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【实验原理】n-C4H9OH+NaBr+H2SO4■n-C4H9Br+NaHSO4+H2O浓 H2SO4副反应:CH3CH2CH2CH2OH2VCH3CH2CH=CH2+H2O浓 HSO2CH3CH2CH2CH2OH2_j(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2HBr+H2S04 .Br△2+SO2+2H0【实验的准备】仪器:圆底烧瓶(50ml、100ml 各 1 个);冷凝管(直形、球形各 1支);温度计套管(1 个);短径漏斗(1 个);烧杯(800ml1 个);蒸馏头(1 个);接引管(1 个);水银温度计(150°C1 支);锥形瓶(2 个);分液漏斗(1 个)。药品:正丁醇 5g6.2ml(0.068mol);溴化钠(无水)8.3g(0.08mol);浓硫酸(d=1.84)10ml(0.18mol);10%碳酸钠溶液、无水氯化钙。物理常数】化合物名称分子量性状比重(d)熔点(°C)沸点(C)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚正丁醇74.12液体0.81089.8118.01.3991915OOOO正溴丁烷137.03液体1.275-112.4101.61.43960.0616OOOO溴化钠102.9无色立方晶体3.2037551390——可溶略溶不溶浓硫酸98.08无色油状液体1.2410,35340(分解)——OO1-丁烯56.10>气体0.5946-185.4—6.3 1.3777不溶易溶易溶正丁醚130,22液体0.773 97.9142.41.3992<0.05OOOO【仪器安装要点】1•按教材 p28 图 1.15—⑶ 安装仪器。2•有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。纯化过程:JKKHBCTFI-<\H$OH,地 On^C4H9OH,H2SO,fl-C.HflOH,NaBr,巴£0 杠HjOn-C^HSOHn-GHsBr,(n-C+lfehO,HU『,I 耘SO 屮NaHSH.OI 藕罐谧出樹C4HjBrt