GB 5009.33—2010 第二法 分光光度法 8 原理 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。 9 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。水为 GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。 9.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O) 。 9.2 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O) 。 9.3 冰醋酸(CH3COOH) 。 9.4 硼酸钠(Na2B4O7·10H2O) 。 9.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S) 。 9.8 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl) 。 9.9 亚硝酸钠(NaNO2) 。 9.10 硝酸钠(NaNO3) 。 9.11 锌皮或锌棒。 9.12 硫酸镉。 9.13 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取 106.0 g 亚铁氰化钾(9.1) ,用水溶解,并稀释至 1000 mL。 9.14 乙酸锌溶液(220 g/L): 称取 220.0 g 乙酸锌(9.2) ,先加 30 m L 冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000 m L。 9.15 饱和硼砂溶液(50 g/L): 称取 5.0 g 硼酸钠(9.4) ,溶于 100 m L 热水中,冷却后备用。 9.19 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L) :称取 0.4g对氨基苯磺酸(9.7) ,溶于 100 m L 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。 9.20 盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L) :称取 0.2 g 盐酸萘乙二胺(9.8) ,溶于 100 m L 水中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。 9.21 亚硝酸钠标准溶液(200 μ g /m L) :准确称取 0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入 500 m L 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 9.22 亚硝酸钠标准使用液(5.0 μ g/m L) :临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00 m L,置于 200 m L 容量瓶中,加水稀释至刻度。 9.23 硝酸钠标准溶液(200 μ g/m L,以亚硝酸钠计) :准确称取 0.1232 g 于110 ℃~120 ℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入 500 m L 容量瓶中,并稀释至刻度。 9.24 硝酸钠标准使用液(5 μ g/m L) :临用时吸取硝酸钠标准溶液 2.50 m L,置于 100 m L 容量瓶中,加水稀释至刻度。 10 仪器和设备 10.1 天平:感量为 0.1 m g 和 1 m g。 10.2 组织捣碎机。 10.3 超声波清洗器。 10.4 恒温干燥箱。 10.5 分光光度计。 11.1 试样的预处理 同 5.1。 (新鲜蔬菜、水果:将...