烟气中氟化物测定

1 适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。2 引用标准《空气和废气监测分析方法》。3 原理用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。4 试剂吸收液 L 氢氧化钠溶液；％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（ 1＋4）乙醇配成 100mL溶液； L 、L盐酸溶液； L 硝酸溶液； L 、L氢氧化钠溶液；总离子强度缓冲溶液 （TISAB）称取柠檬酸钠 （3C）、20.0g 硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加 300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入 1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；氟化钠标准储备溶液称取 2.210g氟化钠（优级纯，经 110℃烘干 2h），溶解于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含 1000μ g氟；氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μ g氟的标准溶液。5 仪器多孔玻板吸收瓶；聚乙烯塑料杯；氟离子选择电极；甘汞电极；磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；小型超声波清洗器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒。6 采样当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有 50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样 5～20min。编 制 ： 刘 峰审 核 ： 王 博批准：邹阳7 分析步骤标准曲线的绘制取7只50mL塑料杯，按表 1配置标准系列。表1 氟化钠标准系列杯号0123456标准溶液(mL)μ g/ mL0－－－－100μ g/ mL－－－－－1000μ g/ mL－－－－－无氟水 (mL)氟含量( μ g)020502001000在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。每个样品搅拌5min，静置 2min，读取毫伏数。用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量( μ g) ，绘制标准曲线，或将含氟量取对数后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方...