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烟气中氟化物测定

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1 适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。2 引用标准《空气和废气监测分析方法》。3 原理用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物,加硝酸溶液处理后制备成样品溶液,用氟离子电极测定。4 试剂吸收液 L 氢氧化钠溶液;%溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中,加少量(1+4)乙醇,研细,用( 1+4)乙醇配成 100mL溶液; L 、L盐酸溶液; L 硝酸溶液; L 、L氢氧化钠溶液;总离子强度缓冲溶液 (TISAB)称取柠檬酸钠 (3C)、20.0g 硝酸钾,置于1000mL烧杯中,加 300mL水溶解,加%溴甲酚绿指示剂1mL,用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止,pH为(也可在酸度计上,用酸、碱溶液调节至),移入 1000mL容量瓶,用水稀释至标线,摇匀;氟化钠标准储备溶液称取 2.210g氟化钠(优级纯,经 110℃烘干 2h),溶解于水,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含 1000μ g氟;氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μ g氟的标准溶液。5 仪器多孔玻板吸收瓶;聚乙烯塑料杯;氟离子选择电极;甘汞电极;磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子;离子活度计或精密酸度计(精度±1mv);小型超声波清洗器;烟尘采样装置;超细玻璃纤维滤筒。6 采样当烟气中共存尘氟和气态氟时,需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口,串联两个装有50~70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时,可按照气态污染物采样方法,串联两个装有 50~70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,以~2 L/min 的流量采样 5~20min。编 制 : 刘 峰审 核 : 王 博批准:邹阳7 分析步骤标准曲线的绘制取7只50mL塑料杯,按表 1配置标准系列。表1 氟化钠标准系列杯号0123456标准溶液(mL)μ g/ mL0----100μ g/ mL-----1000μ g/ mL-----无氟水 (mL)氟含量( μ g)020502001000在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子,加入三滴溴甲酚绿指示剂,加入总离子强度缓冲溶液,置于磁力搅拌器上,插入氟电极和甘汞电极,由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。每个样品搅拌5min,静置 2min,读取毫伏数。用半对数坐标纸,以等距离坐标表示毫伏数,对数坐标表示氟含量( μ g) ,绘制标准曲线,或将含氟量取对数后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方...

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