熔点及沸点的测定试验报告

. . 有 机 化 学 实 验 报 告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期： 2011年10月20日熔点及其测定实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；. . 实验原理熔点：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。熔程 : 纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程）. 温度不超过 0.5 — 1oC。如果该物质含有杂质， 则其熔点往往较纯粹者为低， 且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162 ，熔点 80.5 ℃，沸点217.9 ℃, 闪点78.89 ℃, 折射率 1.58212（100℃）。甘油：甘油 是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是 1.260苯甲酸： 苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点 122.13 ℃，沸点 249℃，相对密度1.2659 。试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2— 3mm的量。仪器装置1．仪器： .b 形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置. . 实验步骤及现象1. 试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中， 再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在 b形管上。3. 熔点的测定：（1） 开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约 1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。（2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。实验结果1. 数据处理样品始熔温度全熔的温度熔程. . （oC）（oC）（oC）萘第一次78.280.52.3第二次78.081.13.1第三次79.382.02.7苯甲酸第一次122.0124.52.5第二次122.1124.92.8第三次121.9123.92.0未知物第一次111.2115.14.1第二次113.4115.01.6第三...