下载后可任意编辑化妆品中 4-氨基联苯及其盐的检测方法1 范围本方法规定了化妆品中4-氨基联苯及其盐的液相色谱/串联质谱测定方法。本方法适用于化妆品中4-氨基联苯及其盐的测定, 其检测限为1.0µg/kg, 定量限为3.3µg/kg。2 方法提要样品中禁用芳香胺4-氨基联苯及其盐, 经过超声提取, 液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后, 用适当的有机溶剂定容, 经液相色谱/串联质谱测定, 以内标法定量。3 试剂与材料3.1 甲醇 : 色谱纯。3.2 乙腈: 色谱纯。3.3 甲酸: 色谱纯。3.4 正己烷 : 分析纯。3.5 乙醚: 分析纯。3.6 氯化钠 饱和溶液。3.7 HLB 固相萃取小柱或相当者: 500mg/6mL。3.8 30% 甲醇水溶液: 甲醇( 3.1) +水=30+70。3.9 氨水: NH3含量 25% ～28%。3.10 5% 氨水甲醇溶液: 氨水( 3.9) +甲醇= 5+95, 现配现用。3.11 4-氨基联苯: CAS 92-67-1, 纯度＞99%。3.12 4-氨基联苯-D9: CAS 344298-96-0, 纯度＞99%。3.13 4-氨基联苯标准贮备液( 1000 g/mL) : µ准确称取标准物质 10.0mg, 用甲醇溶解,稀释, 定容至 10mL, 于-18℃下载后可任意编辑下保存。3.14 4-氨基联苯标准工作溶液: 分别取( 3.13) 标准贮备液, 用甲醇稀释定容, 制成浓度为 1000ng/mL 的标准溶液, 于-18℃下保存。临用时用 50%甲醇水溶液稀释成 500ng/mL、 250ng/mL、 125ng/mL、 50ng/mL、 25ng/mL、 5ng/mL。3.15 4-氨基联苯-D9 内标标准溶液: 用 50%甲醇稀释内标标准品溶液, 得到 100 ng/mL 4-氨基联苯-D9 内标溶液。3.16 分别从 4-氨基联苯标准工作溶液( 3.14) 中分别吸取0.5mL 溶液与 0.5mL 100 ng/mL 内标溶液( 3.15) 混合, 制得内标 4-氨基联苯-D9 浓度为 50ng/mL, 4-氨基联苯分别为 250 ng/mL、 125 ng/mL、 62.5 ng/mL、 25 ng/mL、 12.5 ng/mL、 2.5 ng/mL 的标准溶液。并根据需要配制成相应浓度的空白基质加标标准溶液。4 仪器4.1 液相色谱-串联质谱检测器( 配 ESI 离子源) 。4.2 分析天平: 感量 0.1mg。4.3 涡旋混合器。4.4 离心机 : 转速 10000r/min,容量为 10mL。4.5 样品过滤器: 0.2 μm PTFE 滤膜或相当者。5 分析步骤5.1 化妆水、 面霜、 粉底类化妆品 称取样品 0.2g( 精确到 0.001g) , 置于 10mL 具塞塑料离心管中, 加入 1mL 浓度为 100ng/mL 氘同位素标记的 4-氨基联苯( 3.15) ,再加入 3mL 氯化钠饱和溶...
