2有机磷杀虫剂9
1概述有机磷农药品种在结构上具有许多共性,主要分为五种结构类型:磷酸酯型、硫代和二硫代磷酸酯型、磷酰胺和硫代磷酰胺型如甲胺磷、棉安磷;焦磷酸酯型、膦酸酯和硫代膦酸酯型如敌百虫、苯硫磷等
有机磷农药的性质如下:1
性质不稳定、易于分解、氧化、水解或降解
极性:有机磷农药的极性关系到提取溶剂、薄层色谱展开系统、气相色谱柱的固定液选择等
胆碱酯酶的抑制力:不同有机磷农药对胆碱酯酶的抑制力不同9
2分析特点1
提取方法根据相似相溶原理,极性农药选择极性溶剂,非极性农药选择非极性溶剂
混合溶剂作为有机磷农药的提取溶剂比单一溶剂效果好
提取时样品中加入无水硫酸钠可有助于水溶性较强的化合物的释出
2.净化方法⑴
弗罗里硅土吸附柱层析⑵
活性炭吸附柱层析⑶
中性氧化铝吸附柱层析⑷
凝胶柱层析法⑴
气相色谱法用强极性固定液的色谱柱时,极性小的化合物先出峰;用非极性固定液的色谱柱时,低沸点化合物先出峰
高效液相色谱法常用的检测器为紫外检测器,适于测定某些热稳定性较差的农药如辛硫磷等3
3毒死蜱的残留分析1.方法原理试样加丙酮匀浆→提取液过滤→蒸发除去丙酮→留下残留物和1~3mL水共同提取→残留物分配进入己烷→硅胶柱上净化→用N2流蒸干己烷→残留物溶于丙酮中→用GC-FPD测定
2.样品处理方法一香蕉皮,香蕉肉和全香蕉样品⑴
柱层析净化方法二棉籽样品⑴
氧化铝层析柱净化⑶
Florisil层析柱净化测定条件气相色谱条件:火焰光度检测器
色谱柱:1
玻柱操作条件:柱温208℃,气化室温度245℃,检测器温度218℃,氮气200mL/min;氢气200mL/min;氧气27mL/min,纸速0
45cm/min
4食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷