9.2有机磷杀虫剂9.2.1概述有机磷农药品种在结构上具有许多共性,主要分为五种结构类型:磷酸酯型、硫代和二硫代磷酸酯型、磷酰胺和硫代磷酰胺型如甲胺磷、棉安磷;焦磷酸酯型、膦酸酯和硫代膦酸酯型如敌百虫、苯硫磷等。有机磷农药的性质如下:1.性质不稳定、易于分解、氧化、水解或降解。2.极性:有机磷农药的极性关系到提取溶剂、薄层色谱展开系统、气相色谱柱的固定液选择等。3.胆碱酯酶的抑制力:不同有机磷农药对胆碱酯酶的抑制力不同9.2.2分析特点1.提取方法根据相似相溶原理,极性农药选择极性溶剂,非极性农药选择非极性溶剂。混合溶剂作为有机磷农药的提取溶剂比单一溶剂效果好。提取时样品中加入无水硫酸钠可有助于水溶性较强的化合物的释出。2.净化方法⑴.弗罗里硅土吸附柱层析⑵.活性炭吸附柱层析⑶.中性氧化铝吸附柱层析⑷.凝胶柱层析法⑴.气相色谱法用强极性固定液的色谱柱时,极性小的化合物先出峰;用非极性固定液的色谱柱时,低沸点化合物先出峰。⑵.高效液相色谱法常用的检测器为紫外检测器,适于测定某些热稳定性较差的农药如辛硫磷等3.测定方法9.2.3毒死蜱的残留分析1.方法原理试样加丙酮匀浆→提取液过滤→蒸发除去丙酮→留下残留物和1~3mL水共同提取→残留物分配进入己烷→硅胶柱上净化→用N2流蒸干己烷→残留物溶于丙酮中→用GC-FPD测定。2.样品处理方法一香蕉皮,香蕉肉和全香蕉样品⑴.提取⑵.柱层析净化方法二棉籽样品⑴.提取⑵.氧化铝层析柱净化⑶.Florisil层析柱净化测定条件气相色谱条件:火焰光度检测器。色谱柱:1.8m×3.5mmi.d.玻柱操作条件:柱温208℃,气化室温度245℃,检测器温度218℃,氮气200mL/min;氢气200mL/min;氧气27mL/min,纸速0.45cm/min。9.2.4食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药的残留分析1.方法原理样品在富氢焰上燃烧→波长526nm的特征光→通过滤光片→光电倍增管接收→转换成电信号→经微电流放大器→记录→计算出样品相当的含量。3.测定条件气相色谱条件:火焰光度检测器。色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m的玻柱。操作条件:柱温180℃,进样口200℃,检测器温度218℃。氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2,纸速0.45cm/min。谢谢观赏!!!